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各種食品中鈉離子的測(cè)定（牛肉湯、肉汁、番茄醬、玉米條、椒鹽卷餅、薄脆餅干）
摘要
食品中鈉含量的測(cè)定通常是間接地測(cè)氯離子含量，使用硝酸銀滴定。但是在一些食品中鈉離子不是 1:1 和氯離子結(jié)合。常用的直接測(cè)定鈉離子的方法包括原子吸收光譜或 ICP。但這些方法所需儀器費(fèi)用昂貴，試劑純度要求高且樣品制備過(guò)程冗長(zhǎng)繁瑣。本文采用一種全新簡(jiǎn)便的方法——溫度滴定直接測(cè)定鈉離子含量。在對(duì)普通的小食品如薄脆餅干、玉米條、番茄醬等實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，結(jié)果準(zhǔn)確（與手工滴定值相符）且精度高（RSD<3.75%）。
前言
食品中鈉含量的測(cè)定通常是間接地測(cè)氯離子含量，使用硝酸銀滴定。鈉離子理所應(yīng)當(dāng)?shù)恼J(rèn)為是 1:1 和氯離子結(jié)合。但是在一些含鈉（例如苯甲酸、味精）和含氯（如氯化鉀）食品中卻不是這樣。常用的直接測(cè)定鈉離子的方法包括原子吸收光譜或 ICP。這些方法所需儀器成本高占地大，耗費(fèi)試劑昂貴，并且樣品制備和儀器校準(zhǔn)周期較長(zhǎng)。溫度滴定利用滴定體系的溫度變化率來(lái)判定終點(diǎn)。這種方法不會(huì)受到常用滴定中電化學(xué)和溶劑效應(yīng)的干擾。在一個(gè)滴定中，滴定劑和樣品中的被測(cè)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)一定伴隨著放熱或吸熱。滴定體系的溫度由一根分辨率達(dá)到 10-5的溫度電極探測(cè)。當(dāng)所有的被測(cè)物質(zhì)與滴定劑反應(yīng)完后，溶液的溫度會(huì)發(fā)生變化，溫度曲線(xiàn)的折點(diǎn)被認(rèn)為是反應(yīng)終點(diǎn)。被測(cè)物質(zhì)的含量與溶液溫度的變化沒(méi)有，因?yàn)椴恍枰褂酶魺岬味ū?。普通的小食品如薄脆餅干、玉米條、椒鹽卷餅和一些其他的食品如番茄醬、湯和肉汁都可以利用溫度滴定測(cè)定其鈉含量，結(jié)果準(zhǔn)確（與手工滴定值相符）精度高。
儀器
859 溫度滴定儀 815 機(jī)器人樣品處理器 Polytron PT 1300D 均質(zhì)器
樣品準(zhǔn)備步驟
在滴定之前，需要準(zhǔn)備滴定劑、絡(luò)合劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液。 Al(NO3)3/KNO3(0.5mol/L / 1.1mol/L) 將 187.57g 的 Al(NO3)3 和 111.22g 的 KNO3 用 800ml 的蒸餾水溶解后，定容到 1000ml。絡(luò)合劑 NH4. HF(300g/L) 稱(chēng)取 300g 的 NH4. HF 用蒸餾水溶解后，定容到 1000ml。 Na2SO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.4mol/L） Na2SO4 先置于 105°C 下干燥 2h。取干燥后的 Na2SO4 28.408g 用蒸餾水溶解，定容到 500ml。測(cè)定滴定劑的標(biāo)定度在滴定杯中分別添加 1、1.5、2、2.5ml 硫酸鈉溶液，再加上 5ml 絡(luò)合劑和 40ml 蒸餾水，混合液用 Al(NO3)3/KNO3 滴至*個(gè)終點(diǎn)。Tiamo 軟件會(huì)自動(dòng)根據(jù)進(jìn)樣量和終點(diǎn)消耗滴定劑的體積作出一條線(xiàn)性方程?？瞻字档拇_定方法的空白值是通過(guò)滴定不同進(jìn)樣量的樣品來(lái)確定的。所消耗的滴定劑體積作為 y 軸，鈉含量作為 x 軸，畫(huà)一條直線(xiàn)。這條直線(xiàn) y 軸的截距即為方法空白值。接下來(lái)就是在 tiamo 軟件中輸入其他方法參數(shù)。在稱(chēng)樣前，盡量將樣品磨碎。 5ml 絡(luò)合劑和 40ml 蒸餾水可以通過(guò)機(jī)器自動(dòng)添加。番茄醬中的鈉——滴定曲線(xiàn)溫度滴定曲線(xiàn)顯示了隨著 Al(NO3)3/KNO3 加入番茄醬樣品時(shí)溫度的變化。曲線(xiàn)的折點(diǎn)處意味著滴定的終點(diǎn)，即該曲線(xiàn)的二階導(dǎo)數(shù)zui大點(diǎn)。各種食品中鈉含量——結(jié)果使用溫度滴定測(cè)試了各種食品如湯、肉汁和一些含鹽的小零食。樣品名稱(chēng) 鈉含量測(cè)定平均值（n=6）/% RSD/% 手工測(cè)定結(jié)果/% 番茄醬 1.26 0.19 1.22 肉羹湯 16.04 0.08 16.13 肉羹小粒 18.02 1.89 16.13 肉湯 6.34 0.95 6.67 薄脆餅干 1.17 0.50 0.98 炸玉米片 0.51 3.75 0.50 椒鹽脆餅條 1.81 1.02 1.81
結(jié)論
鈉離子是一種zui常見(jiàn)的添加在食品中的無(wú)機(jī)陽(yáng)離子，通常是通過(guò) NaCl 引入。起到保存食品或增加食品風(fēng)味的作用。然而過(guò)量的鈉離子會(huì)增加健康問(wèn)題風(fēng)險(xiǎn)，例如心血管疾病。隨著人們健康意識(shí)的逐步提升以及需要在食品包裝上注明各營(yíng)養(yǎng)成分含量這一做法的廣泛認(rèn)可，使得直接測(cè)定鈉含量方法呼之欲出。而溫度滴定對(duì)于食品中鈉含量的測(cè)定具有很大的優(yōu)勢(shì)。反應(yīng)的焓變可以通過(guò)溶液溫度的變化來(lái)檢測(cè)，只需使用一支靈敏度高的數(shù)字溫度電極就能實(shí)現(xiàn)。鈉含量的測(cè)定是基于沉淀（NaK2AlF6）放熱反應(yīng)。滴定劑是含有過(guò)量鉀離子的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。所需要的過(guò)量 F 離子是由氟化氫銨來(lái)提供，同時(shí)調(diào)節(jié)體系的 pH 值到 3。此方法很強(qiáng)大，可以*自動(dòng)化，因?yàn)橛懈咧噩F(xiàn)性和高頻率均質(zhì)器尤其能對(duì)應(yīng)各式各樣的食品檢測(cè)，例如番茄醬、速食湯、肉湯和含鹽小零食。該方法應(yīng)用于上述食品樣品的分析，2 分鐘內(nèi)*測(cè)定。 RSD 均在 3.75%之內(nèi)。
參考文獻(xiàn)
(1) Application Bulletin AB-298, Automated sodium determination in various foods with 859 Titrotherm, http://products.metrohm.com (search for AB-298), Metrohm International Headquarters (2010). (2) T. Smith, Metrohm Monograph: Practical thermometric titrimetry, Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland, 34 pages (2006).
食品中鈉含量的測(cè)定通常是間接地測(cè)氯離子含量，使用硝酸銀滴定。但是在一些食品中鈉離子不是 1:1 和氯離子結(jié)合。常用的直接測(cè)定鈉離子的方法包括原子吸收光譜或 ICP。但這些方法所需儀器費(fèi)用昂貴，試劑純度要求高且樣品制備過(guò)程冗長(zhǎng)繁瑣。本文采用一種全新簡(jiǎn)便的方法——溫度滴定直接測(cè)定鈉離子含量。在對(duì)普通的小食品如薄脆餅干、玉米條、番茄醬等實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，結(jié)果準(zhǔn)確（與手工滴定值相符）且精度高（RSD<3.75%）。
前言
食品中鈉含量的測(cè)定通常是間接地測(cè)氯離子含量，使用硝酸銀滴定。鈉離子理所應(yīng)當(dāng)?shù)恼J(rèn)為是 1:1 和氯離子結(jié)合。但是在一些含鈉（例如苯甲酸、味精）和含氯（如氯化鉀）食品中卻不是這樣。常用的直接測(cè)定鈉離子的方法包括原子吸收光譜或 ICP。這些方法所需儀器成本高占地大，耗費(fèi)試劑昂貴，并且樣品制備和儀器校準(zhǔn)周期較長(zhǎng)。溫度滴定利用滴定體系的溫度變化率來(lái)判定終點(diǎn)。這種方法不會(huì)受到常用滴定中電化學(xué)和溶劑效應(yīng)的干擾。在一個(gè)滴定中，滴定劑和樣品中的被測(cè)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)一定伴隨著放熱或吸熱。滴定體系的溫度由一根分辨率達(dá)到 10-5的溫度電極探測(cè)。當(dāng)所有的被測(cè)物質(zhì)與滴定劑反應(yīng)完后，溶液的溫度會(huì)發(fā)生變化，溫度曲線(xiàn)的折點(diǎn)被認(rèn)為是反應(yīng)終點(diǎn)。被測(cè)物質(zhì)的含量與溶液溫度的變化沒(méi)有，因?yàn)椴恍枰褂酶魺岬味ū?。普通的小食品如薄脆餅干、玉米條、椒鹽卷餅和一些其他的食品如番茄醬、湯和肉汁都可以利用溫度滴定測(cè)定其鈉含量，結(jié)果準(zhǔn)確（與手工滴定值相符）精度高。
儀器
859 溫度滴定儀 815 機(jī)器人樣品處理器 Polytron PT 1300D 均質(zhì)器
樣品準(zhǔn)備步驟
在滴定之前，需要準(zhǔn)備滴定劑、絡(luò)合劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液。 Al(NO3)3/KNO3(0.5mol/L / 1.1mol/L) 將 187.57g 的 Al(NO3)3 和 111.22g 的 KNO3 用 800ml 的蒸餾水溶解后，定容到 1000ml。絡(luò)合劑 NH4. HF(300g/L) 稱(chēng)取 300g 的 NH4. HF 用蒸餾水溶解后，定容到 1000ml。 Na2SO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.4mol/L） Na2SO4 先置于 105°C 下干燥 2h。取干燥后的 Na2SO4 28.408g 用蒸餾水溶解，定容到 500ml。測(cè)定滴定劑的標(biāo)定度在滴定杯中分別添加 1、1.5、2、2.5ml 硫酸鈉溶液，再加上 5ml 絡(luò)合劑和 40ml 蒸餾水，混合液用 Al(NO3)3/KNO3 滴至*個(gè)終點(diǎn)。Tiamo 軟件會(huì)自動(dòng)根據(jù)進(jìn)樣量和終點(diǎn)消耗滴定劑的體積作出一條線(xiàn)性方程?？瞻字档拇_定方法的空白值是通過(guò)滴定不同進(jìn)樣量的樣品來(lái)確定的。所消耗的滴定劑體積作為 y 軸，鈉含量作為 x 軸，畫(huà)一條直線(xiàn)。這條直線(xiàn) y 軸的截距即為方法空白值。接下來(lái)就是在 tiamo 軟件中輸入其他方法參數(shù)。在稱(chēng)樣前，盡量將樣品磨碎。 5ml 絡(luò)合劑和 40ml 蒸餾水可以通過(guò)機(jī)器自動(dòng)添加。番茄醬中的鈉——滴定曲線(xiàn)溫度滴定曲線(xiàn)顯示了隨著 Al(NO3)3/KNO3 加入番茄醬樣品時(shí)溫度的變化。曲線(xiàn)的折點(diǎn)處意味著滴定的終點(diǎn)，即該曲線(xiàn)的二階導(dǎo)數(shù)zui大點(diǎn)。各種食品中鈉含量——結(jié)果使用溫度滴定測(cè)試了各種食品如湯、肉汁和一些含鹽的小零食。樣品名稱(chēng) 鈉含量測(cè)定平均值（n=6）/% RSD/% 手工測(cè)定結(jié)果/% 番茄醬 1.26 0.19 1.22 肉羹湯 16.04 0.08 16.13 肉羹小粒 18.02 1.89 16.13 肉湯 6.34 0.95 6.67 薄脆餅干 1.17 0.50 0.98 炸玉米片 0.51 3.75 0.50 椒鹽脆餅條 1.81 1.02 1.81
結(jié)論
鈉離子是一種zui常見(jiàn)的添加在食品中的無(wú)機(jī)陽(yáng)離子，通常是通過(guò) NaCl 引入。起到保存食品或增加食品風(fēng)味的作用。然而過(guò)量的鈉離子會(huì)增加健康問(wèn)題風(fēng)險(xiǎn)，例如心血管疾病。隨著人們健康意識(shí)的逐步提升以及需要在食品包裝上注明各營(yíng)養(yǎng)成分含量這一做法的廣泛認(rèn)可，使得直接測(cè)定鈉含量方法呼之欲出。而溫度滴定對(duì)于食品中鈉含量的測(cè)定具有很大的優(yōu)勢(shì)。反應(yīng)的焓變可以通過(guò)溶液溫度的變化來(lái)檢測(cè)，只需使用一支靈敏度高的數(shù)字溫度電極就能實(shí)現(xiàn)。鈉含量的測(cè)定是基于沉淀（NaK2AlF6）放熱反應(yīng)。滴定劑是含有過(guò)量鉀離子的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。所需要的過(guò)量 F 離子是由氟化氫銨來(lái)提供，同時(shí)調(diào)節(jié)體系的 pH 值到 3。此方法很強(qiáng)大，可以*自動(dòng)化，因?yàn)橛懈咧噩F(xiàn)性和高頻率均質(zhì)器尤其能對(duì)應(yīng)各式各樣的食品檢測(cè)，例如番茄醬、速食湯、肉湯和含鹽小零食。該方法應(yīng)用于上述食品樣品的分析，2 分鐘內(nèi)*測(cè)定。 RSD 均在 3.75%之內(nèi)。
參考文獻(xiàn)
(1) Application Bulletin AB-298, Automated sodium determination in various foods with 859 Titrotherm, http://products.metrohm.com (search for AB-298), Metrohm International Headquarters (2010). (2) T. Smith, Metrohm Monograph: Practical thermometric titrimetry, Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland, 34 pages (2006).