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谷物、豆類、堅果和種子中的農(nóng)藥殘留固相萃取方法
閱讀：2938 發(fā)布時間：2010-5-24
谷物、豆類、堅果和種子中的農(nóng)藥殘留固相萃取方法
1. 樣品前處理
a. 稱取10g樣品，加入20mL水，放置1 min；
b. 加入50mL乙腈，進行勻漿，抽濾，用20mL乙腈淋洗濾紙上的殘留物，合并濾液，zui后用乙腈定容至100mL；
c. 量取20mL濾液，加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液（pH7.0），充分振搖10min，靜置使溶液分層，棄去水相層；
2. C18 SPE凈化
a. 活化：Bond Elut C18（1g）柱，用10mL的乙腈淋洗，進行活化；
b. 上樣：加入20mL萃取液。收集流出溶液；
c. 洗脫：用2mL乙腈洗脫 ，接收洗脫液，合并所有流出溶液；
d. 脫水：將收集的溶液過裝有無水硫酸鈉的漏斗，并用適量乙腈淋洗漏斗，收集全部濾液；
e. 濃縮：低于40℃溫度條件下，濃縮近干，用2mL的乙腈/甲苯（3:1）重新溶解，待進一步凈化。
3. Carbon/NH2 SPE凈化
a. 活化：Bond Elut Carbon/NH2 （500mg/500mg）柱，用10mL乙腈/甲苯（3:1）淋洗，進行活化；
b. 上樣：將上步中2mL經(jīng)過初步凈化的樣品溶液，加入到Carbon/NH2 SPE柱中；
c. 洗脫：用20mL的乙腈/甲苯（3:1）淋洗SPE柱，收集所有上樣流出液和洗脫液；
d. 濃縮：低于40℃溫度條件下，濃縮近干，再加入5mL丙酮重新溶解后并濃縮近干，用丙酮/正己烷（1:1）溶解，定容至1mL。
4. GC-MS或GC-MS/MS 檢測
5. 樣品成分
數(shù)百種殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、飼料添加劑、獸藥等。
a. 稱取10g樣品，加入20mL水，放置1 min；
b. 加入50mL乙腈，進行勻漿，抽濾，用20mL乙腈淋洗濾紙上的殘留物，合并濾液，zui后用乙腈定容至100mL；
c. 量取20mL濾液，加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液（pH7.0），充分振搖10min，靜置使溶液分層，棄去水相層；
2. C18 SPE凈化
a. 活化：Bond Elut C18（1g）柱，用10mL的乙腈淋洗，進行活化；
b. 上樣：加入20mL萃取液。收集流出溶液；
c. 洗脫：用2mL乙腈洗脫 ，接收洗脫液，合并所有流出溶液；
d. 脫水：將收集的溶液過裝有無水硫酸鈉的漏斗，并用適量乙腈淋洗漏斗，收集全部濾液；
e. 濃縮：低于40℃溫度條件下，濃縮近干，用2mL的乙腈/甲苯（3:1）重新溶解，待進一步凈化。
3. Carbon/NH2 SPE凈化
a. 活化：Bond Elut Carbon/NH2 （500mg/500mg）柱，用10mL乙腈/甲苯（3:1）淋洗，進行活化；
b. 上樣：將上步中2mL經(jīng)過初步凈化的樣品溶液，加入到Carbon/NH2 SPE柱中；
c. 洗脫：用20mL的乙腈/甲苯（3:1）淋洗SPE柱，收集所有上樣流出液和洗脫液；
d. 濃縮：低于40℃溫度條件下，濃縮近干，再加入5mL丙酮重新溶解后并濃縮近干，用丙酮/正己烷（1:1）溶解，定容至1mL。
4. GC-MS或GC-MS/MS 檢測
5. 樣品成分
數(shù)百種殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、飼料添加劑、獸藥等。
本方法中使用的SPE柱：
Bond Elut C18 （1g, 6mL, PN.12256001）
Bond Elut Carbon/NH2 （500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 ）。
Bond Elut C18 （1g, 6mL, PN.12256001）
Bond Elut Carbon/NH2 （500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 ）。
Tips：
本方法滿足日本農(nóng)藥殘留法規(guī)中殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、飼料添加劑、獸藥等數(shù)百種食品中殘留污染物的同時檢測要求。
本方法滿足日本農(nóng)藥殘留法規(guī)中殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、飼料添加劑、獸藥等數(shù)百種食品中殘留污染物的同時檢測要求。