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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

DHA冬化油和植物油中黃曲霉毒素B1的測定解決方案

時間:2014-1-20 閱讀:2460
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    目前檢測黃曲霉毒素主要有薄層色譜法(TLC)、免疫親和柱-液相色譜法(HPLC-FL)、酶聯(lián)免疫法(ELISA)、免疫親和柱-液相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜法等,薄層色譜法和酶聯(lián)免疫法主要應(yīng)用黃曲霉毒素的定性,不能準(zhǔn)確定量,免疫親和柱-液相色譜法和液相色譜法-串聯(lián)質(zhì)譜能夠準(zhǔn)確定量,但是由于免疫親和柱與質(zhì)譜檢測成本高,應(yīng)用范圍受到限制。

    方法優(yōu)勢:

    對比國標(biāo)方法《GB/T18979-2003食品中黃曲霉毒素的測定免疫親和層析凈化液相色譜法和熒光光度法》,迪馬科技開發(fā)的《DHA冬化油和植物油中黃曲霉毒素B1的測定》采用檢測成本較低的固相萃取-液相色譜法,也可達到準(zhǔn)確定性定量,并且本方案具有:

    前處理步驟簡單、回收率高、方法穩(wěn)定性好等特點;

    避免了免疫親和柱容易受環(huán)境影響而引起黃曲霉毒素B1回收率低和凈化效果不好的弊端,保證了實驗結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性;

    過柱方法簡單易操作,對操作人員要求不高,檢測成本相對較低,能被很多企事業(yè)單位采用;

    檢出限是0.1μg/kg,遠低于國家標(biāo)準(zhǔn)和歐盟標(biāo)準(zhǔn)

    (歐盟對植物油中黃曲霉毒素B1*不得高于2μg/kg,我國標(biāo)準(zhǔn)《GB2761-2011食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素*》對其*不得高于10μg/kg)

    以下為詳細解決方案,敬請參考!

    1、適用范圍

    本方案適用于DHA冬化油和植物油中黃曲霉毒素B1的檢測,方法檢出限是0.1μg/kg。

    2、提取

    (1)取0.5g樣品于15mL離心管中,加入2mL正己烷混勻,加入10mL乙腈,渦旋混合2min,6000rpm下離心2min,收集上清液;

    (2)向步驟(1)下層殘渣中加入10mL乙腈,按照步驟(1)重復(fù)提取一次,收集上清液。

    (3)合并步驟(1)、(2)的上清液,在40℃下減壓蒸至低于5mL,待凈化。

    3、凈化——ProElutAFT-212mL(Cat.#65906)

a活化: 向柱中加入10 mL乙腈,流出液棄去;
b上樣: 加入待凈化液,收集流出液;
c洗脫: 加入20 mL 乙腈,收集流出液,合并步驟(b)、(c)流出液;
d衍生: 將流出液在40 ℃下減壓蒸至*干燥,依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mLTFA,旋緊玻璃塞充分混勻衍生液,45 ℃靜置10 min,吹干衍生液,用流動相定容至1 mL。

    4、色譜條件

    色譜柱:DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5μm(Cat#99603)

    流速:1.0mL/min

    進樣量:20μL

    柱溫:30℃

    檢測器:熒光檢測器,Ex:365nm;Em:435nm

    流動相:A:水;B:異丙醇+乙腈=3+2;A/B=8/2

    5、添加回收結(jié)果

    DHA冬化油中黃曲霉毒素B1的HPLC檢測添加回收結(jié)果

 


    植物油中黃曲霉毒素B1的HPLC檢測添加回收結(jié)果

     油脂中黃曲霉毒素B1檢測固相萃取柱

    貨號:65906

    描述:ProElutAFT-212mL20/pkg

    產(chǎn)品特點:ProElutAFT-2柱填料由多種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成,采用多種作用機理去除油脂以及其他雜質(zhì),適用于油脂類樣品中黃曲霉毒素B1的檢測;本產(chǎn)品避免了免疫親和柱容易受環(huán)境影響而引起黃曲霉毒素B1回收率低和凈化效果不好的弊端,保證了實驗結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性;本產(chǎn)品過柱方法簡單易操作,對操作人員要求不高,成本相對較低,能被很多企事業(yè)單位采用。

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