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茶葉中蒽醌的測定解決方案
茶葉中蒽醌的測定解決方案
蒽醌，是一種醌類化合物，歐盟認為其具有致癌性，將茶葉中蒽醌的*定為0.02 mg/kg。
我國是茶葉出口大國，輸歐茶葉經歷了年初唑蟲酰胺農殘項目屢遭歐盟通報退貨的綠色壁壘后，近來歐盟又加大了對我國輸歐茶葉中蒽醌殘留項目的檢測力度。截至2014年11月，某省已有8批茶葉遭歐盟通報退貨，其中6批是唑蟲酰胺超標，2批是蒽醌超標。茶葉中蒽醌問題已引起歐盟*及我國茶葉行業(yè)的廣泛關注。
方法優(yōu)勢：
目前有關蒽醌檢測的文獻及標準較少，迪馬科技開發(fā)的《茶葉中蒽醌的測定》具有：
采用固相萃取-GCMS法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通過ProElut TPC凈化， GCMS分析；
能夠達到準確定性定量，檢出限為6 μg/kg，定量限為20 μg/kg，與歐盟給出的*一致；
前處理步驟簡單、回收率高、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點；特別適用于輸歐茶葉中的蒽醌檢測。
以下為詳細解決方案，敬請參考！
茶葉中蒽醌的測定
1、適用范圍
適用于茶葉中蒽醌的檢測，方法檢出限6 μg/kg，定量限20 μg/kg。
2、樣品準備
稱取5 g樣品于離心管中，向離心管中加入20 mL乙酸乙酯，振蕩2 min，6000 rpm下離心2 min，收集上層清液；
向下層殘渣中加入20 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步驟(1)提取一次，合并兩次上清液；
將上清液在35 ℃下減壓蒸干，5 mL乙腈-甲苯*超聲溶解，待凈化。
3、SPE柱凈化——ProElut TPC（Cat.# 65354）
(1)活 化： | 向柱中加入2 g無水硫酸鈉，10 mL乙腈-甲苯*活化； |
(2)上 樣： | 將待凈化液加入小柱，棄去流出液； |
(3)淋 洗： | 向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*，棄去流出液； |
(4)洗 脫： | 向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*，收集流出液； |
(5)重新溶解： | 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸干，冷卻，用正己烷定容至1 mL，供GCMS分析。 |
*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（體積比）
4、色譜條件
色譜柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat.# 8221）
進樣口溫度：300 ℃
升溫程序：初始溫度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升溫至280 ℃，保持5 min
載氣：氦氣，
流速：1.37 mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1 μL
離子源溫度：260 ℃
接口溫度：300 ℃
溶劑延遲：2.9 min
電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1
表1 選擇離子監(jiān)測組表
通道 | 起始時間 | 結束時間 | 選擇離子（m/z） |
1 | 2.9 | 24 | 152,180,208 |
5、添加回收結果
茶葉中蒽醌添加回收結果
化合物名稱 | 添加水平（μg/kg） | 回收率（%） |
蒽醌 | 20 | 104.2 |
蒽醌標準(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS圖
茶葉中蒽醌的測定相關產品信息：
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
65354 | 茶葉J檢測柱 ProElut TPC | 12 mL 20/pkg |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵，無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標準品 | ||
46581 | 蒽醌[84-65-1] | 100 mg |
色譜柱及保護柱 | ||
8221 | DM-5MS | 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
50104 | 乙酸乙酯 HPLC級 | 4 L |
50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
50115 | 正己烷 HPLC級 | 4 L |
通用色譜產品 | ||
52401B | 瓶架/藍色（現貨） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（現貨） | 50孔 |
1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經組裝） | 100/pk |
H80300 | GC 進樣針 | 10 μL |
紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*