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離子色譜儀的保養(yǎng)和維護
閱讀：3007 發(fā)布時間：2016-4-12
六通閥進樣器的使用及保養(yǎng)
六通閥進樣器是液相色譜系統(tǒng)中的進樣器，它是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。當在充樣(Load)位置時，從進樣孔充樣進定量環(huán)，多余樣品從放空孔排出；轉(zhuǎn)動至進樣(Inject)位置時(將六通閥轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動60‘)，由泵輸送的流動相沖洗定量環(huán)，推動樣品入柱。Rheodyne公司的六通閥進樣器zui為通用，各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的進樣器。
雖然六通閥進樣器具有結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、壽命長、日常無需維修等特點，但正確的使用和維護將能增加使用壽命，保護周邊設(shè)備，同時增加分析準確度。如使用得當?shù)脑?，六通閥進樣器一般可連續(xù)進樣3萬次而無需維修，以下淺談有關(guān)六通閥進樣器的使用及保養(yǎng)事宜(僅供參考)：
1、如果扳閥處于Load和Inject之間，便阻死了液流，壓力驟增，再轉(zhuǎn)到進樣位，過高的壓力在柱頭上引起損壞，所以應(yīng)盡快轉(zhuǎn)動閥，不能停留在中途。在HPLC系統(tǒng)中使用的注射器針頭有別于氣相色譜，是平頭注射器。一方面，針頭外側(cè)緊貼進樣器密封管內(nèi)側(cè)，密封性能好，不漏液，不引入空氣；另一方面，也防止了針頭刺壞密封組件及定子。
2、六通閥進樣器的進樣方式有部分裝液法和*裝液法兩種。使用部分裝液法進樣時，進樣量zui多為定量環(huán)體積的75％，如20gL的定量環(huán)zui多進樣15p,L的樣品，并且要求每次進樣體積準確、相同；使用*裝液法進樣時，進樣量zui少為定量環(huán)體積的3至5倍，即20gL的定量環(huán)zui少進樣60至1001aL的樣品，這樣才能*置換樣品定量環(huán)內(nèi)殘留的溶液，達到所要求的精密度及重現(xiàn)性。推薦采用100ul的平頭進樣針配合20ul滿環(huán)進樣。
3、可根據(jù)進樣體積的需要自已制作定量環(huán)，一般不要求計算定量環(huán)的體積，譬如，一根名義上10gL的定量環(huán)，實際是9gL還是1lgL并不重要，因為被測樣品和校正樣品的進樣體積保持一致，在計算結(jié)果時誤差都被抵消了。
4、進樣樣品要求無微粒和能阻死針頭及進樣閥的物質(zhì)，樣品溶液均要用0．45~tm的濾膜過濾。防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。為防止緩沖鹽和其它殘留物質(zhì)留在進樣系統(tǒng)中，每次結(jié)束后應(yīng)沖洗進樣器，通常用不含鹽的稀釋劑、水或不含鹽的流動相沖洗，在進樣閥的Load和Inject位置反復(fù)沖洗，再用無纖維紙擦凈注射器針頭的外側(cè)。
GC六通閥氣體進樣技術(shù)與技巧
在氣相色譜分析中，進樣是定量分析誤差的主要來源之一。因為進樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣快慢、進樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準確性產(chǎn)生直接影響。在實際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的進樣系統(tǒng)種類繁多，如：常壓氣體樣品就有六通閥氣體進樣或注射針筒進樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點，供常做氣體分析的工作者參考。
常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器(1毫升~5毫升)通過注射隔墊注射進樣，簡單、靈活，但缺點時有樣品反沖和滲漏，定量誤差大，重復(fù)性一般在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環(huán)境大氣壓力，樣品氣會沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。這時雖然可以通過在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補，但又會出現(xiàn)硅脂對有機物的吸附作用，定量誤差仍然很大。若用六通閥定體積進樣，不但操作方便、迅速切結(jié)果也較準確。只要操作合理又掌握一定的技巧，重現(xiàn)性可小于0.5%。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同校正起來也很容易方便。另外，六通閥還可以直接用于高壓氣體進樣。
1．分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求；
2．由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入您的氣路系統(tǒng)時，能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，且不能保證儀器進樣的重現(xiàn)性;
3．定量管體積: 在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,zui大定量管體積應(yīng)在實驗時，塔片數(shù)下降不超過10%為限。否則進一步增加進樣量，只增加峰寬而不增加峰高，或者說，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時的進樣量為zui大定量管體積。對于填充柱一般不易大于5毫升；
4．目前為了不影響液體注射進樣，常把六通閥串接在汽化室的入口處，顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時，跨過汽化室直接進入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭；
5．在環(huán)境溫度下，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時，應(yīng)考慮六通閥(含導(dǎo)入儀器的管線)溫度影響：a)把閥放入色譜柱箱；b)單獨控溫加熱;
6．樣品予處理問題: a)應(yīng)防止灰塵、機械顆粒進入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作; b)避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染;
7．取樣方式: 為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對樣品的污染或干擾，通過大注射器針頭象液體進樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能：a)管材本身不純凈; b)各種管材原則上講都會有滲透作用，這對痕量分析尤其不利。
8．取樣工具：目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或取氣鋼瓶。除非要求極低，目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等；
9．定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進樣的重復(fù)性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗一般在取樣后平衡20~30秒即可；
10．沖洗定量管樣品體積：由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進較高濃度后又進較低濃度樣品時，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時要求用新樣品氣對定量管進行沖洗，沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗不小于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇；
六通閥進樣器是液相色譜系統(tǒng)中的進樣器，它是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。當在充樣(Load)位置時，從進樣孔充樣進定量環(huán)，多余樣品從放空孔排出；轉(zhuǎn)動至進樣(Inject)位置時(將六通閥轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動60‘)，由泵輸送的流動相沖洗定量環(huán)，推動樣品入柱。Rheodyne公司的六通閥進樣器zui為通用，各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的進樣器。
雖然六通閥進樣器具有結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、壽命長、日常無需維修等特點，但正確的使用和維護將能增加使用壽命，保護周邊設(shè)備，同時增加分析準確度。如使用得當?shù)脑?，六通閥進樣器一般可連續(xù)進樣3萬次而無需維修，以下淺談有關(guān)六通閥進樣器的使用及保養(yǎng)事宜(僅供參考)：
1、如果扳閥處于Load和Inject之間，便阻死了液流，壓力驟增，再轉(zhuǎn)到進樣位，過高的壓力在柱頭上引起損壞，所以應(yīng)盡快轉(zhuǎn)動閥，不能停留在中途。在HPLC系統(tǒng)中使用的注射器針頭有別于氣相色譜，是平頭注射器。一方面，針頭外側(cè)緊貼進樣器密封管內(nèi)側(cè)，密封性能好，不漏液，不引入空氣；另一方面，也防止了針頭刺壞密封組件及定子。
2、六通閥進樣器的進樣方式有部分裝液法和*裝液法兩種。使用部分裝液法進樣時，進樣量zui多為定量環(huán)體積的75％，如20gL的定量環(huán)zui多進樣15p,L的樣品，并且要求每次進樣體積準確、相同；使用*裝液法進樣時，進樣量zui少為定量環(huán)體積的3至5倍，即20gL的定量環(huán)zui少進樣60至1001aL的樣品，這樣才能*置換樣品定量環(huán)內(nèi)殘留的溶液，達到所要求的精密度及重現(xiàn)性。推薦采用100ul的平頭進樣針配合20ul滿環(huán)進樣。
3、可根據(jù)進樣體積的需要自已制作定量環(huán)，一般不要求計算定量環(huán)的體積，譬如，一根名義上10gL的定量環(huán)，實際是9gL還是1lgL并不重要，因為被測樣品和校正樣品的進樣體積保持一致，在計算結(jié)果時誤差都被抵消了。
4、進樣樣品要求無微粒和能阻死針頭及進樣閥的物質(zhì)，樣品溶液均要用0．45~tm的濾膜過濾。防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。為防止緩沖鹽和其它殘留物質(zhì)留在進樣系統(tǒng)中，每次結(jié)束后應(yīng)沖洗進樣器，通常用不含鹽的稀釋劑、水或不含鹽的流動相沖洗，在進樣閥的Load和Inject位置反復(fù)沖洗，再用無纖維紙擦凈注射器針頭的外側(cè)。
GC六通閥氣體進樣技術(shù)與技巧
在氣相色譜分析中，進樣是定量分析誤差的主要來源之一。因為進樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣快慢、進樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準確性產(chǎn)生直接影響。在實際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的進樣系統(tǒng)種類繁多，如：常壓氣體樣品就有六通閥氣體進樣或注射針筒進樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點，供常做氣體分析的工作者參考。
常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器(1毫升~5毫升)通過注射隔墊注射進樣，簡單、靈活，但缺點時有樣品反沖和滲漏，定量誤差大，重復(fù)性一般在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環(huán)境大氣壓力，樣品氣會沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。這時雖然可以通過在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補，但又會出現(xiàn)硅脂對有機物的吸附作用，定量誤差仍然很大。若用六通閥定體積進樣，不但操作方便、迅速切結(jié)果也較準確。只要操作合理又掌握一定的技巧，重現(xiàn)性可小于0.5%。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同校正起來也很容易方便。另外，六通閥還可以直接用于高壓氣體進樣。
1．分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求；
2．由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入您的氣路系統(tǒng)時，能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，且不能保證儀器進樣的重現(xiàn)性;
3．定量管體積: 在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,zui大定量管體積應(yīng)在實驗時，塔片數(shù)下降不超過10%為限。否則進一步增加進樣量，只增加峰寬而不增加峰高，或者說，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時的進樣量為zui大定量管體積。對于填充柱一般不易大于5毫升；
4．目前為了不影響液體注射進樣，常把六通閥串接在汽化室的入口處，顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時，跨過汽化室直接進入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭；
5．在環(huán)境溫度下，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時，應(yīng)考慮六通閥(含導(dǎo)入儀器的管線)溫度影響：a)把閥放入色譜柱箱；b)單獨控溫加熱;
6．樣品予處理問題: a)應(yīng)防止灰塵、機械顆粒進入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作; b)避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染;
7．取樣方式: 為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對樣品的污染或干擾，通過大注射器針頭象液體進樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能：a)管材本身不純凈; b)各種管材原則上講都會有滲透作用，這對痕量分析尤其不利。
8．取樣工具：目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或取氣鋼瓶。除非要求極低，目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等；
9．定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進樣的重復(fù)性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗一般在取樣后平衡20~30秒即可；
10．沖洗定量管樣品體積：由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進較高濃度后又進較低濃度樣品時，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時要求用新樣品氣對定量管進行沖洗，沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗不小于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇；