江西省萍鄉(xiāng)市迪爾化工填料有限公司是專業(yè)生產(chǎn)活性氧化鋁的企業(yè),對于每批成品出廠都會對氧化鋁化學(xué)成份及物理性能方面進(jìn)行檢驗(yàn)及測定,活性氧化鋁分析方法主要是從以下方面進(jìn)行:GB/T6609.2 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 重量法測定灼燒失量 GB/T6609.3 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 鉬藍(lán)光度法測定二氧化硅含量 GB/T6609.4 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵含量
GB/T6609.5 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 氧化鈉含量的測定
GB/T6609.25 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 松裝密度的測定
GB/T6609.27 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 氧化鋁粒度分布的測定——篩分法
GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則
化學(xué)成分的測定
灼燒失量的測定按GB/T6609.2的規(guī)定進(jìn)行。
二氧化硅含量的測定按GB/T6609.3的規(guī)定進(jìn)行。
氧化鐵含量的測定按GB/T6609.4的規(guī)定進(jìn)行。
氧化鈉含量的測定按GB/T6609.5的規(guī)定進(jìn)行。
物理特性的測定
松裝密度的測定按GB/T6609.25的規(guī)定進(jìn)行。
比表面積的測定按附錄A的規(guī)定進(jìn)行。
孔容的測定按附錄B的規(guī)定進(jìn)行。
破碎強(qiáng)度和徑向強(qiáng)度的測定按附錄C的規(guī)定進(jìn)行。
粒度的測定按GB/T6609.27的規(guī)定進(jìn)行。
比表面積的測定
A.1 使用范圍
本方法規(guī)定了活性氧化鋁比表面積的測量方法。
A.2 方法原理
固體表面有剩余的表面自由力場,當(dāng)氣體與固體表面接觸時,便為固體表面吸附。由吸附氮?dú)獾姆?法測定固體的比表面積是基于BET 的多層吸附理論。根據(jù)BET公式得到等溫吸附線,由斜率和截距可求 得單分子層飽和吸附量,再根據(jù)每一個被吸附分子在吸附劑表面上所占有的面積即可算出每克固體樣品 所具有的表面積。
A.3 儀器與設(shè)備
本標(biāo)準(zhǔn)采用真空脫氣設(shè)備,AUTOSORB-6B氣體吸附儀進(jìn)行測定,精度0.0001克的天平。
A.4 測量步驟
A.4.1 設(shè)備開啟:分別將氮?dú)夂秃庹{(diào)節(jié)器出口壓力調(diào)至小于0.08MPA,接通儀器電源 。 A.4.2 樣品預(yù)處理 :將樣品置于高溫爐中,升溫至300℃,保溫一小時。取出后立刻放入干燥器內(nèi), 至冷卻。 A.4.3 稱重 :準(zhǔn)確稱取干凈的空樣品管的重量M1,精確至0.0001克。取適量樣品裝入干凈的空樣品管 中,使樣品的估計比表面數(shù)值與樣品重量的乘積在5~15之間。準(zhǔn)確稱取樣品加管子的重量M2,精確至0. 0001克。由M1和M2之差,即可得樣品重量。 A.4.4 樣品脫氣處理:將樣品管置于脫氣站,先細(xì)抽樣品管真空,直到壓力指針不動,然后粗抽真空。 逐漸調(diào)節(jié)加熱溫度,升高至120℃,在此溫度下脫氣2小時左右,當(dāng)真空度小于20毫托后,停止加熱,待 樣品管冷卻,將樣品管充滿氦氣。 A.4.5 快速取下已脫氣完畢的樣品管,裝入分析站。向杜瓦瓶中注入液氮,使瓶中達(dá)到80%的液位。向 計算機(jī)分析程序中輸入樣品重量,編號、測量點(diǎn)(P/P0值為:0.1、0.2、0.25、0.3),儀器可自動進(jìn)行 分析,待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,可得分析數(shù)據(jù)。 A.4.6 允許測量誤差: 相對誤差<5%。
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