微庫侖硫滴定儀操作要點(diǎn)
1、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):根據(jù)相關(guān)要求來。
2、操作步驟
2.1開機(jī):開主機(jī)電源,然后啟動電腦“HCPK-200A"操作軟件。
2.2更換滴定池內(nèi)的電解液,并趕除氣泡。
2.3檢查氣路,開啟氮?dú)狻⒀鯕鉁p壓閥,使氣路保持0.2Mpa壓力,分別調(diào)整穩(wěn)流閥旋鈕,使氧氣流量穩(wěn)定在70mL/min(45格左右),氮?dú)饬髁糠€(wěn)定在250mL/min(70格左右)。
2.4在軟件中設(shè)定汽化段:650℃;裂解段:800℃,點(diǎn)擊升溫鍵,使汽化段、裂解段溫度逐漸上升并使各段溫度穩(wěn)定。
2.5根據(jù)硫含量的大小,設(shè)定正確的操作條件。通常偏壓在150~170mv之間。回收率在(100±20)%之間才能進(jìn)行樣品分析。
2.6用試樣洗注射器三次。準(zhǔn)確抽取一定量的試樣量(μL),把針頭內(nèi)貯存的試樣抽吸到刻度針管里,讀取針管內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)試樣體積數(shù)。試樣注射完畢后,重復(fù)上述操作,并讀取試樣殘留體積數(shù)。兩者差為進(jìn)樣量。
2.7停機(jī)反燒。將入口氧氣流量調(diào)至100mL/min,氮?dú)饬髁空{(diào)至30mL/min。
3、維護(hù)保養(yǎng)
3.1攪拌速度不宜過快或不平穩(wěn),攪拌棒撞彎電極鉑片;過慢將延遲電解液的平衡過程。
3.2轉(zhuǎn)化率不夠時(shí),可重新調(diào)整氣流比例,爐溫異常時(shí)需檢查發(fā)熱絲。
3.3若基線出現(xiàn)毛刺,應(yīng)檢查氣體比例是否合適,滴定池兩臂是否有氣泡。
3.4若在分析過程中基線突然下掉,說明是偏壓下降,需要更換新鮮電解液,使偏壓達(dá)到其設(shè)定大小。
3.5若轉(zhuǎn)化率偏高,可能原因及解決辦法:1.硅膠墊污染;2.標(biāo)樣被污染;4.增益太高;5.載氣不純;6.電解池被污染;7.電解液太少。
3.6若轉(zhuǎn)化率偏低,可能原因及解決辦法:1.偏壓太低或太高;2.增益太低;3.采樣電阻偏低;4.調(diào)整氧/氬比例;5.燃燒段溫度偏低;6.注射器針頭未插到高溫區(qū);7.石英管或滴定池積碳。
4、安全注意事項(xiàng)
4.1本儀器使用電解液有腐蝕性,注意防止濺在皮膚上和撒在儀器上。
4.2分析樣品有害人體,佩戴相應(yīng)的勞動防護(hù)用品。
4.3石英管高溫,防止燒傷。
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