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雞肉中利巴韋林的檢測(cè)方案
點(diǎn)擊次數(shù)：3831 發(fā)布時(shí)間：2014-12-23
一、 樣品前處理方法
2g雞肉，加入15mL水，渦旋混勻，超聲提取10min，2000xg離心5min，取3mL上清進(jìn)行固相萃取，固相萃取柱為HyperSep HyperCarb 色譜柱(200mg/3mL，貨號(hào)60106-301)，固相萃取步驟如下：
活化：1mL 乙腈，1mL乙醇，負(fù)壓過柱
上樣：3mL 上清液，1mL/min速率過柱
洗脫：500μL 20%乙腈-水溶液洗脫，1mL/min
洗脫兩次，合并洗脫液，直接進(jìn)行LC-MS/MS分析。
二、 樣品分析方法
1. 儀器
Accela HPLC；TSuantum Access MAX 三重串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)器；Hypercarb 液相色譜柱(100x2.1mm，5μm，貨號(hào)35005-102130)。
2. 參數(shù)設(shè)置
液相參數(shù)：
柱溫：室溫
進(jìn)樣量：10μL
梯度：
質(zhì)譜參數(shù)：
離子化模式：電噴霧電離，正離子模式；
質(zhì)譜掃描方式：選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)（SRM）；
分辨率：?jiǎn)挝环直媛剩?/p>
毛細(xì)管溫度：350℃；
霧化溫度：350℃；
噴霧電壓：3700V；
鞘氣壓力：30 arb；
輔助氣流速：10 arb；
碰撞氣壓力：1.0 mTorr；
離子對(duì)參數(shù)見下表：
3.色譜圖
見圖1。
圖 1 雞肉加標(biāo)樣品檢測(cè)結(jié)果(利巴韋林濃度，1ppb；同位素內(nèi)標(biāo)濃度：1ppb)
三、 結(jié)果與討論
利巴韋林為強(qiáng)極性化合物，使用水作為溶劑即可將其*提取。但常規(guī)色譜柱無(wú)法將其保留。Hypersep Hypercarb是Thermo Scientific*的固相萃取填料，基質(zhì)為具有平面結(jié)構(gòu)的多孔石墨化碳（PGC），能與極性化合物產(chǎn)生偶極-偶極相互作用而使其具有強(qiáng)保留性質(zhì)，特別適合極性化合物的純化。
本實(shí)驗(yàn)中，使用HyperSep Hypercarb 進(jìn)行樣品的純化，可以得到滿意的回收率，在50ppb的加樣回收試驗(yàn)中，回收率為121.8%，重現(xiàn)性良好。且方法簡(jiǎn)單，與現(xiàn)有方法相比，避免了反復(fù)調(diào)節(jié)pH值的步驟。而且，使用20%乙腈即可將目標(biāo)物洗脫，避免在后繼的分析過程中產(chǎn)生明顯的溶劑效應(yīng)。
在分析過程中發(fā)現(xiàn)，利巴韋林色譜峰附近容易出現(xiàn)干擾物質(zhì)，根據(jù)文獻(xiàn)判斷，可能為內(nèi)源性的異構(gòu)體。該異構(gòu)體容易使結(jié)果出現(xiàn)假陽(yáng)性，但使用HyperCarb色譜柱，在極為簡(jiǎn)單的流動(dòng)相條件下，即可實(shí)現(xiàn)分離。