一種新的
消解裝置
鉑、鈀和銠等鉑系金屬的消解,具有相當(dāng)?shù)奶魬?zhàn)性!它需要具備較高的溫度、較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間和高腐蝕性的試劑(如 HCl 或王水)。
安東帕 Multiwave 7000 系列超級(jí)微波系統(tǒng)所配備的全密閉石英管,一方面確保樣品的*消解,另一方面也防止了 HCl 對(duì) PDC 加壓倉(cāng)的腐蝕。但是,石英管本體中的硅會(huì)在 280℃的高溫下溶出,從而對(duì) ICP-MS 測(cè)定樣品中的硅含量產(chǎn)生影響。
在不斷的嘗試之下,一種新的消解技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生:在密閉的石英管內(nèi)使用PTFE-TFM 內(nèi)襯管進(jìn)行消解,有助于克服這一限制。
PTFE-TFM 內(nèi)襯管
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
儀器配置:
超級(jí)微波系統(tǒng)
Multiwave 7000
Rotor 6 轉(zhuǎn)子
PTFE-TFM 內(nèi)襯管
磁力攪拌系統(tǒng)
消解過(guò)程:
1,稱取樣品到 PTFE-TFM 內(nèi)襯管中;
2,按照下表,加入試劑到內(nèi)襯管中;
3,將含有銠的內(nèi)襯管中加入磁性攪拌子,讓樣品與試劑充分接觸,確保銠的*消解;
4,在 50 ML的石英反應(yīng)管中填充 1ML HNO3 和 2ML H2O 的溶液;
5,將 PTFE-TFM 內(nèi)襯管插入到石英管中,蓋上密封蓋;
6,采用包裹技術(shù)將石英管用PTFE薄膜密封,裝入6位支架中;
7,將支架放入裝載載荷液 (150 ML H2O 和 5 ML HNO3)的內(nèi)襯杯中。
8,將內(nèi)襯杯插入 Multiwave 7000 的高壓消化腔(PDC)中;
9,啟動(dòng)溫度程序。
實(shí)驗(yàn)結(jié)論
消解后的運(yùn)行數(shù)據(jù)
樣品消解的結(jié)果
在安東帕 Multiwave 7000 超級(jí)微波系統(tǒng)的密封石英管中使用 PTFE-TFM 內(nèi)襯管,為鉑、鈀和銠提供滿意的消解結(jié)果。這種新的消解方法,由于樣品不與石英表面接觸,可以使用 ICP-MS 測(cè)定樣品中硅的含量。
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