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1、實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)使用東方蓋德公司生產(chǎn)的纏繞式直流磁控濺射設(shè)備進(jìn)行磁控濺射薄膜沉積的研究,基材為普通的36μm的PET薄膜,所用陰極靶為高純Al靶(純度為99. 999% )。濺射工作氣體為純度為99. 99%的氬氣(Ar),反應(yīng)氣體為純度為99. 99%的氧氣(O2),真空室本底真空度為10-3 Pa,工作氣壓為10-1Pa。氬氣離子化提供轟擊靶材的離子,氧氣提供氧化反應(yīng)的分子(原子)。
在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,基材-靶的距離固定在10cm,本底氣壓抽至7.0×10-3Pa,濺射前對(duì)靶先進(jìn)行10分鐘的預(yù)濺射,以便清除靶表面殘留的氧化物和污染物。
基體溫度測(cè)試用專門設(shè)計(jì)的熱電偶裝置進(jìn)行測(cè)定;表面形貌使用SEM進(jìn)行觀察;表面成分使用XPS進(jìn)行分析。透氧測(cè)試使用美國(guó)Mocon公司生產(chǎn)的2-21MH型透氧儀。
2、結(jié)果和分析
2.1、負(fù)偏壓對(duì)基體溫度的影響
在磁控濺射中,由于磁場(chǎng)作用,等離子體區(qū)被強(qiáng)烈地束縛在靶面附近大約60 mm的區(qū)域內(nèi),被濺射出的靶材粒子若直接沉積到基體表面,其速度較小,粒子能量較低,膜-基結(jié)合強(qiáng)度較差,且低能量的沉積原子在基體表面遷移率低,易生成多孔粗糙的柱狀結(jié)構(gòu)薄膜。zui直接的解決方案是給基體施加一定的負(fù)偏壓。當(dāng)基體被施加負(fù)偏壓時(shí),等離子體中的離子將受到負(fù)偏壓電場(chǎng)的作用而加速飛向基體。到達(dá)基體表面時(shí),離子轟擊基體,并將從電場(chǎng)中獲得的能量傳遞給基體,導(dǎo)致基體溫度升高,因此要選擇適當(dāng)?shù)呢?fù)偏壓,并且水冷冷卻輥。當(dāng)負(fù)偏壓達(dá)到200V時(shí),基體的溫度已經(jīng)達(dá)到了85℃,如果溫度再升高,PET就會(huì)產(chǎn)生變形,鍍膜不均勻,結(jié)合強(qiáng)度降低,使阻隔性更差。實(shí)驗(yàn)時(shí)我們固定使用30V的負(fù)偏壓。
2.2、負(fù)偏壓對(duì)薄膜表面形貌的影響
為了考察負(fù)偏壓對(duì)薄膜表面形貌的影響狀況,首先觀察了負(fù)偏壓前后的PET基體的形貌,然后觀察了所沉積的Al2O3薄膜的表面形貌,。結(jié)果顯示經(jīng)負(fù)偏壓處理后的PET基體表面明顯比未經(jīng)負(fù)偏壓處理的PET基體表面潔凈,污染物基本清除。比較濺射沉積后Al2O3薄膜發(fā)現(xiàn),負(fù)偏壓后的沉積薄膜比未經(jīng)負(fù)偏壓處理沉積薄膜表面均勻平整,鍍膜厚的則生長(zhǎng)不均勻、表面有明顯裂紋,還有塊狀脫落的跡象,表明未經(jīng)負(fù)偏壓處理沉積的Al2O3薄膜與基體結(jié)合性不好,說(shuō)明了負(fù)偏壓處理對(duì)磁控濺射薄膜工藝是*的。
2.3、負(fù)偏壓對(duì)薄膜表面成分的影響
XPS定量分析表明扣除 C的污染 ,薄膜的成分與 Al2O3 的標(biāo)準(zhǔn)成分基本是一致的,Al 和 O 的原子比為 1199:310??梢钥闯觯罕∧ぶ蠥l2p和O1sX光電子峰呈單一的化合狀態(tài),其結(jié)合能分別為 7512eV 和53015eV,與XPS標(biāo)準(zhǔn)手冊(cè)中Al2O3 的結(jié)合能基本一致。而且我們發(fā)現(xiàn):薄膜的成分在較大的負(fù)偏壓時(shí)保持穩(wěn)定。
2.4、負(fù)偏壓對(duì)薄膜阻隔性的影響
透過(guò)對(duì)濺射得到的氧化鋁薄膜的透氧測(cè)試表明:加適當(dāng)?shù)呢?fù)偏壓有利于提高阻隔性,大約提高10%左右。
3、結(jié)論
適當(dāng)?shù)呢?fù)偏壓影響磁控濺射Al2O3薄膜的性能,有利于獲得高阻隔性的包裝材料。
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