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本篇教你該如何操作使用固相萃取裝置
閱讀：265 發(fā)布時間：2023-2-26
固相萃取裝置利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標的物提純，將標的物于干擾組分分離，大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測樣品的回收率。
固相萃取裝置的使用特點：
樣品溶液體系性質(zhì)要與固相萃取要求相適應。例如：在C18吸附待測化合物的模式中，樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太高;在C18吸附樣品基質(zhì)的模式中，樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太低。
要注意填料承載能力，防止上樣超載導致檢測結(jié)果不準確。
過柱流速要合適，不能過快或過慢，特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個環(huán)節(jié)的過柱速度要控制。
對于使用硅膠基質(zhì)的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應該重新對小柱進行活化。
固相萃取裝置的操作步驟：
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質(zhì))，操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：
1、填料保留目標化合物
活化——除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣————將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗——程度除去干擾物。
洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2、填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步：
活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開始收集
洗脫——-用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。