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中級(jí)會(huì)員 | 第17年

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液相色譜儀分析己沖劑的葛根素含量

時(shí)間:2011-2-16閱讀:2933
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1 試驗(yàn)材料

液相色譜儀系統(tǒng) 2487 測(cè) 600Controller泵;BS124S電子天平,HS10260D型數(shù)控超聲波清洗器。雙蒸水自制,甲醇為色譜純 ,其余試劑為分析純。

2 實(shí)驗(yàn)方法

21 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取葛根素對(duì)照品 lmg,置 lOml量瓶中。加 30%乙醇溶解并稀釋至刻度。備用。供試品的制備 :取樣品 1g,精密稱定 ,置錐形瓶中,精密加入 30%乙醇 50ml,稱定重量 ,加熱 回流30rain,放冷 ,再稱定重量 。用 30%乙醇補(bǔ)足減失的重量 ,搖勻 ,微孑L濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液 ,即得。 陰性供試品溶液的制備 :取不含葛根的處方藥材 ,按復(fù)方漢防己沖劑的制備方法 。制成顆粒 .并按供試品溶液的制備方法制成陰性供試品溶液。

22 線性關(guān)系與回歸方程 精密量取對(duì)照品溶液 04、08、12、1620ml。分別置于 10ml量瓶 中.30%乙醇定容 ,標(biāo)記為 12、34、5號(hào)。分別取 lO注入液相色譜色儀 .以進(jìn)樣量 X(Izg)為橫坐標(biāo) .峰面積 Y為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,求得 回歸議程 Y=603714X+l 1 1060,r=-09996。

23 方法學(xué)考察 精密度試驗(yàn)取 3號(hào)葛根素對(duì)照品溶液 ,重復(fù)進(jìn)樣 5 ,峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD=126%.結(jié)果表明精密度良好。 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn) :取同一樣品 ,按供試品溶液的制 備方法制備 5份供試品溶液 ,分別進(jìn)樣 ,計(jì)算含量 , RSD=152 穩(wěn)定性試驗(yàn) :精密吸取同一供試品溶液 ,分別在 04、812、24h分別進(jìn)樣 ,記錄峰面積 ,結(jié)果表明在 24h穩(wěn)定給出偏差

3

本實(shí)驗(yàn)對(duì)測(cè)量方法進(jìn)行了系統(tǒng)性考查 ,證明所用方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,可作為復(fù)方漢防己沖劑中葛根素的定量方法。

 

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