1 材料與儀器

島津 GC一2O1O氣相色譜儀，捕獲檢測器，MoDEL 0412—1離心機(jī)，KuDos Sk82o0LH 超聲儀 ，瑞 士 Mettler AE一200電 子 分 析 天 平 ，島 津 Shimadzu GC solution工作站。

2 方法與結(jié)果

2．1  色譜條件：DB一1彈性石英毛細(xì)管 （30 m× 0．25 mm×0．25 m），升溫程序 ：初始溫度 120℃， 5℃／min升至 220℃，再以 20℃／min升至 250℃， 保 持 10 rain；進(jìn) 樣 口溫 度 280 ℃，檢 測 器 溫 度 300℃，采用分流進(jìn)樣 ，分流 比為 10：1，載氣為 高

純 氮，總壓力 ：100 kPa，總流量 ：13．8 mL／min，電 流 ：1 nA，進(jìn)樣量 ：1．0 L。理論塔板數(shù)按 n—BHC峰 計(jì)算不低于 3．9×10 ，兩個(gè)相鄰色譜峰 的分離度大 于 1．5。

2．2 混合對照品儲(chǔ)備液的制備 ：精密量取有機(jī)氯混 合對照 品 0．5 mL、PCNB 0．25 mL置 25 mL量瓶 中，加石油醚 （60～90。C）至刻度 ，即得質(zhì)量濃度均 為 1 mg／L的混合對照品儲(chǔ)備液。

2．3 混合對照品溶液的制備 ：精密量取 1 mg／L的 混合對照品儲(chǔ)備液適量 ，加石油醚 （60--90℃）制成 10 g／L的混合對照品溶液。

2．4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別精密量取適量混合對照 品儲(chǔ)備液，用石油醚稀釋成 1、5、10、50、100 vg／L對 照品溶液，取 1．0 L進(jìn)樣 。分別以各組分峰面積為 縱坐標(biāo) ，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線 ，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)

2．5 供試 品溶液的制備 ：取供試品粉碎成細(xì)粉 ，稱 取 2 g，精密稱定 ，置 100 mL具塞錐形瓶中 ，加水 2O mL浸泡過夜，加 40 mL丙酮 ，稱定質(zhì)量 ，超聲處理 30 min，放冷至室溫 ，用丙酮補(bǔ)足減失的質(zhì)量 ，再加 氯化鈉約 6 g、二氯甲烷 30 mL，稱定質(zhì)量 ，超聲處理 15 min，用二氯 甲烷補(bǔ)足減失的質(zhì)量 ，靜置使 分層 ， 將有機(jī)相迅速移入裝有適量無水硫 酸鈉的 100 mL 具塞錐形瓶 中，放置 4 h。精密量取 35 mL，于 4O℃ 水浴減壓濃縮至近干 ，加石油醚 （60～9O℃）約 15 mL如前反復(fù)操作至二氯 甲烷和丙酮除凈 ，用石油 醚 （6O～90℃）溶解并轉(zhuǎn)移至 10 mL具塞刻度離心 管中，加石油醚至 5 mL。加硫酸 1 mL，振搖 1 min， 3 000 r／min離心 10 min。精密量取上清液 2 mL置 具刻度的濃縮瓶 中，連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 ，4O℃下將溶 液濃縮約 0．9 mL，精密稀釋至 1 mL，即得。

2．6 精密度試驗(yàn) ：精密吸取 10 ttg／L混合對照品溶 液 ，連續(xù)進(jìn)樣 6次 ，每次進(jìn)樣 1 L，測定峰面積 ，結(jié) 果 RSD分別 為 a—BHC 2．88  ，~-BHC 2．79  ，7一 BHC 3．O2  ，艿一BHC 2．36％，PCNB 1．78 9／5，PP 一 DDE 5．57  ，PP DDD 8．07％，OP DDT 6．70  ， PP 一DDT 6．97  。

3 討論

本實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn) 了一些雜質(zhì)峰 ，可能是玻璃儀器 清洗不干凈 ，器壁上還殘留有洗衣粉 ，因?yàn)橄匆路壑?/span> 含有一定量的氯離子 ，所以雜峰會(huì)被檢測出來 ；也可 能是氯化鈉中的氯吸附到有機(jī)相上 ，被引入氯離子 所致。 在供試品溶液 的制備中，當(dāng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到精密量取 35 mL，于 4O℃水浴上減壓濃縮時(shí)，只需 濃縮到 2～3 mL即可 ，不能把溶劑全揮干 ，因?yàn)閾]干時(shí)會(huì)使 一部分農(nóng)藥殘 留殘留在瓶底 ，不易被有機(jī)相溶解 。 由于 胃腸安丸為原生藥粉入藥 ，故有機(jī)氯農(nóng)藥 有少量殘 留，但經(jīng) 5批樣 品的檢測 ，其結(jié)果符合我 國 外經(jīng)貿(mào)行業(yè)《藥用植物及制劑進(jìn)出 口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》中的小于 0．1 mg／kg的要求 。