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水質(zhì) 硫酸鹽的測定 火焰原子吸收分光光度法

GB 13196—91

Water quality-Determination of sulphate-

Flame atomic absorption spectrophotometric method

1 主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了間接測定水中可溶性硫酸鹽的火焰原子吸收分光光度法。

1.2 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水及飲用水可溶性硫酸鹽的測定。

1.3本標(biāo)準(zhǔn)的zui低檢出濃度為0.4mg／L，測定上限當(dāng)取樣量為10mL時，是30mg／L。當(dāng)取樣雖為1mL時，則是300mg／L。水樣適當(dāng)稀釋，測定范圍還可以擴(kuò)大。

1.4 Pb2＋和PO43－對測定產(chǎn)生于擾，但10?g以下的Pb2＋或PO43－可允許存在。

2 原理

在水-乙醇的氨性介質(zhì)中，硫酸鹽與鉻酸鋇懸濁液反應(yīng)。反應(yīng)式如下：

SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－

用原子吸收法測定反應(yīng)釋放出的鉻酸根，即可間接算出硫酸鹽的含量。所用火焰。為空氣-乙炔富燃性黃色火焰，測定波長為359.3nm。

3 試劑

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析純試劑，去離子水或同等純度的水。

3.1 鹽酸（HCl）：?＝1.19g／mL。

3.2 冰乙酸（CH3COOH）：?＝1.05g／mL。

3.3 氫氧化銨（NH4OH）：?＝0.880g／mL。

3.4 無水乙醇（CH3CH2OH）。

3.5 氫氧化銨溶液：1＋1。用氫氧化銨（3.3）配制。臨用時現(xiàn)配。

3.6 混合酸溶液：鹽酸（3.1）0.42mL，冰乙酸（3.2）14.7mL混合，用水稀釋至200mL。

3.7 鈣溶液：1mg／mL。稱0.28g氯化鈣（CaCl2）溶于100mL水中，搖勻。

3.8 鉻酸鋇懸濁液：稱0.5g鉻酸鋇（BaCrO4）溶于200mL?；旌纤崛芤?/span>（3.6）中，貯于聚乙烯瓶中。用前振搖。

3.9

硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，SO42－：100mg／L。準(zhǔn)確稱取無水硫酸納（Na2SO4，在105℃烘2h）0.0740g，用適量水溶解，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

4 儀器

一般實驗室儀器和

4.1 原子吸收分光譜儀，含金屬套玻璃霧化器（WNA-1）

4.2 鉻空心陰極燈。

4.3 乙炔的供氣裝置。

4.4 空氣壓縮機(jī)，加除油、水及雜質(zhì)裝置。

4.5 過濾器，見下圖。

過濾裝置圖

1－抽濾瓶；2—10mL比色管；3－帶砂芯的玻璃過濾器；

4－比色管塞；5－膠蓋；6－0.45?m濾膜；7－接抽氣泵

5 采樣及樣品

水樣采集后，立即用0.45?m濾膜抽濾除去懸浮物，貯存于聚乙烯瓶中。

6 步驟

6.1 試料

取10mL水樣置于25mL比色管中，如硫酸根含量大于30mg／L，可適量少取樣品，然后加水至10mL。

6.2 測定

6.2.1

前處理：在試料（6.1）中，依次加入鉻酸鋇懸濁液（3.7）2mL，氫氧化銨溶液（3.5）1mL，鈣溶液（3.6）1mL，無水乙醇（3.4）8mL，加水至標(biāo)線，搖勻。放置30min后，用0.45?m濾膜抽濾（裝置見圖1）于10mL干燥比色管中，備測。

6.2.2 測定：遵照儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至*工作條件，測定濾液的吸光度。

6.3 校準(zhǔn)曲線的繪制

在一組25mL比包管中，加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，然后按步驟（6.2.1）進(jìn)行前處理，并按（6.2.2）中的條件測定其吸光度。

用減去空白的吸光度與相對應(yīng)的硫酸鹽濃度（mg／L）繪制校準(zhǔn)曲線。

7 分析結(jié)果的表述

7.1 硫酸鹽含量，由下式給出：

式中：

c——試樣中硫酸鹽的濃度，mg／L；

c／——由樣準(zhǔn)曲線上查得的濃度，mg／L；

V——所取試樣的體積，mL；

25——比色管的體積，mL。

7.2 硫酸鹽含量，用回歸方程計算。

8 精密度和準(zhǔn)確度

八個實驗室測定了三個不同濃度水平的統(tǒng)一樣品，硫酸鹽含量分別為：4.83，10.5，25.7mg／L。

8.1 重復(fù)性

重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)倡差分別為：3.69％、3.65％和2.65％。

8.2 再現(xiàn)性

再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：7.98％、3.84％和4.07％。

8.3 準(zhǔn)確度

相對誤差分別為：＋1.45％、－2.86％和－1.56％。

附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)局科技標(biāo)準(zhǔn)司標(biāo)準(zhǔn)處提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國環(huán)境監(jiān)測總站負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉京、魏復(fù)盛。

本標(biāo)準(zhǔn)委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負(fù)責(zé)解釋

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