常見故障
1. 進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
(1)先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
(2)再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
(3)然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
(4)后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。
2. 基線問題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
(1)遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
(2)如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。
(3)當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
(4)石英棉是不是該更換了;
(5)襯管是否清潔。清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,再重新安裝。
(6)此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
3. 造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
(1)為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;
(2)注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
(3)減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;
(4)使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。