將樣品裝入已稱(chēng)重的樣品管，樣品量是根據(jù)樣品材料的比表面預(yù)期值是不同的，廠家推薦樣品重量應(yīng)使管內(nèi)樣品的總表面保持在20至50 m2之間。因此，預(yù)期的樣品比表面越大，所需的樣品量越少。對(duì)大多數(shù)催化劑，稱(chēng)樣量應(yīng)在0.20±0.02g 左右。
將樣品管放入加熱包，用金屬加熱包夾固定好，然后再將樣品管裝到脫氣站口上。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后，開(kāi)始脫氣，這時(shí)被選脫氣站的指示燈點(diǎn)亮，在相應(yīng)脫氣站的數(shù)字溫控器上設(shè)置預(yù)處理溫度300℃。若樣品在300℃會(huì)分解，則應(yīng)設(shè)置較低的溫度。應(yīng)該將脫氣溫度清楚地寫(xiě)入打印報(bào)告中。脫氣開(kāi)始后，計(jì)算機(jī)將自動(dòng)控制樣品管內(nèi)壓力逐漸降低并加熱。
對(duì)于粉末樣品的脫氣，需要執(zhí)行以下過(guò)程，以避免樣品因抽真空揚(yáng)到管頸并阻塞脫氣站中的濾網(wǎng)，甚至污染閥門(mén)系統(tǒng)造成漏氣。該方法運(yùn)用于分子篩，輕質(zhì)粉末和可能含有大量水汽或碳?xì)浠衔锏臉悠?。樣品前處理過(guò)程如下：
1. 將空樣品管連同其填充棒一起稱(chēng)毛重，方法同前述。
2. 將樣品裝入樣品管后，插回填充棒，并在樣品管頸口處填塞少量合適的玻璃毛。
3. 設(shè)置初始溫度90℃，并在該溫度下抽真空10±1分鐘。
4. 填加溫度至100℃，再抽真空10分鐘。
5. 在110℃重復(fù)步聚3，這時(shí)所有的水會(huì)被有效地去除。
6. 增加溫度至300℃，如果樣品吸附的雜質(zhì)氣較多，則應(yīng)先在150℃真空脫氣2-4小時(shí)。
在最少2個(gè)小時(shí)脫氣后，檢查樣品以確保脫氣完全。分子篩和其他吸濕性樣品應(yīng)該至少脫氣4小時(shí)。如果可能，最好能脫氣過(guò)夜。檢查脫氣效果的方法是：在手動(dòng)狀態(tài)下關(guān)閉歧管和連接真空泵的閥門(mén)，如果樣品管或歧管內(nèi)壓力穩(wěn)定或上升極為緩慢，則說(shuō)明脫氣完全，可以用來(lái)分析。如果不是，則延長(zhǎng)或重復(fù)脫氣過(guò)程。
關(guān)掉加熱包溫度，輕輕地將樣品管從加熱包中退出，將樣品管冷卻至室溫，這時(shí)樣品管中被回填氦氣，隨即可以從脫氣站取下。若使用了玻璃毛塞，需取出并立即蓋上與稱(chēng)空管時(shí)相同的塞子。稱(chēng)重至0.1mg，減除毛重，即為脫氣樣品的重量。
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