簡介
作原理:以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長 420 nm處測量吸光度。
操作方法
取10ml水樣,加入2ml試劑,常溫放置10分鐘,使用10mm比色皿行比色。
消除干擾
去除余氯
若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。
絮凝沉淀
100 ml 樣品中加入 1 ml硫酸鋅溶液(100 g/L)和 0.1~0.2 ml 氫氧化鈉溶液(ρ=250 g/L) ,調(diào)節(jié)pH約為 10.5,混勻,放置使之沉淀,傾取上清液分析。時,用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾,棄去初濾液 20 ml。也可對絮凝后樣品離心處理。
預(yù)蒸餾
將 50 ml 硼酸溶液(ρ=20 g/L)移入接收瓶內(nèi),確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 樣品,移入燒瓶中,加幾滴溴百里酚藍示劑(ρ=0.5 g/L),時,用氫氧化鈉溶液(c(NaOH)=1 mol/L)或鹽酸溶液(c(HCl)=1 mol/L)調(diào)整 pH至 6.0(示劑呈黃色)~7.4(示劑呈藍色) ,加入0.25 g 輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮和冷凝管。加熱蒸餾,使餾出液速率約為 10 ml/min,待餾出液達 200 ml 時,停止蒸餾,加水定容至 250 ml。