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食品安全檢測前處理解決方案之維生素測定
/// 新標(biāo)準(zhǔn)*法--食品中維生素A和維生素E的測定
中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會及國家食品藥品監(jiān)督管理總局于2016年12月23日發(fā)布的GB 5009.82-2016 《食品中維生素A、D、E的測定》在2017年6月23日正式實(shí)施。
新標(biāo)準(zhǔn)*法適用于食品中維生素A和維生素E的測定;第二法適用于食用油、堅(jiān)果、豆類和辣椒粉等食物中維生素E的測定;第三法適用于食品中維生素D2和維生素D3的測定;第四法適用于配方食品中維生素D2或維生素D3的測定。
那我們知道,食品試樣在分析檢測之前,需要進(jìn)行樣品的前處理,而樣品前處理的時(shí)間可能會占用整個(gè)檢測過程60%的時(shí)間,并且zui終結(jié)果的誤差50%可能來源于前處理過程。那么,針對新標(biāo)準(zhǔn),IKA的前處理設(shè)備如何幫忙實(shí)驗(yàn)人員提高前處理的效率及準(zhǔn)確性呢?讓我們通過對新標(biāo)準(zhǔn)的解讀,來品味IKA的前處理解決方案吧!
*法 食品中維生素A和維生素E的測定 反相液相色譜法
實(shí)驗(yàn)流程
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試樣制備->試樣處理->皂化->提取
->洗滌->濃縮->色譜柱分離->樣品測定
GB 5009.82-2016對樣品前處理的要求:
1.1 試樣制備: 試樣經(jīng)過縮分、粉碎或均質(zhì)后,避光冷藏保存
Tube mill 100試管研磨機(jī)
可配備多個(gè)研磨杯,適合批量樣品的研磨
程序控制,確保不同批次試樣研磨重復(fù)性
T25 digital分散機(jī)
適合蔬菜、水果、肉等不同類試樣的均質(zhì)
特殊的鋸齒形刀頭,解決試樣纏繞問題
1.2 皂化: 取粉碎后的2~5g固體樣品或50g均質(zhì)后的液體樣品于150ml平底燒瓶中(含淀粉試樣需加入淀粉酶,于60℃恒溫水浴中避光震蕩30min)再加入抗壞血酸、BHT、氫氧化鉀等溶液,邊加邊振蕩,混勻后于80℃恒溫水浴震蕩皂化30min。
注:如皂化液冷卻后,液面有浮油,需適當(dāng)延長皂化時(shí)間
ICC RO15多點(diǎn)磁力攪拌恒溫水浴
實(shí)現(xiàn)攪拌混勻與水浴控溫二合一,混勻更強(qiáng)勁、控溫更,優(yōu)化皂化過程
特殊的浴槽設(shè)計(jì),液位高度32-72mm,避免小量樣品漂浮
一次可實(shí)現(xiàn)15個(gè)樣品的皂化
水浴與多點(diǎn)磁力攪拌器可獨(dú)立使用
小技巧:皂化過程的避光處理,可在黃光區(qū)域內(nèi)實(shí)現(xiàn)
1.3 提?。?/span> 將皂化液用30ml水轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中,加入石油醚-YI醚振蕩萃取 5min,下層液轉(zhuǎn)移至另一250ml分液漏斗中,加混合醚液再次萃取。
HS 501往復(fù)式振蕩搖床
批量萃取,AS501.2一次可夾持6個(gè)250ml分液漏斗
定時(shí)功能,確保重復(fù)性
重量高達(dá)26KG,避免振蕩過程漂移
可選配多種夾具,滿足不同應(yīng)用
1.4 濃縮: 洗滌后的醚層濾入250ml的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,于40℃水浴上減壓蒸餾至2ml醚液,取下蒸發(fā)瓶,用氮吹吹至近干。甲醇溶解蒸發(fā)瓶殘留物,用于液相色譜測定。
RV10 auto control 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀一定量蒸餾
定量濃縮 , 避免蒸干
批量樣品濃縮