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原子熒光光譜儀的使用與注意事項
閱讀：1393 發(fā)布時間：2020-12-21
原子熒光光譜分析是一種靈敏度高、分離效果好，分析速度快的成熟分析技術(shù)，本文從原子熒光光譜儀操作者的角度，介紹了原子熒光光譜儀的使用與注意事項，原子熒光光譜儀工作環(huán)境的要求，儀器的特點、性能以及樣品前處理要求，原子熒光光譜儀維護的各種注意事項等等，對原子熒光光譜儀的使用者和管理者具有一定的參考價值。
原子熒光光譜儀是測量痕量元素的精密儀器，應(yīng)該嚴格按照儀器說明書的要求，正確操作，定期小心細致地維護，多多摸索排除儀器故障的經(jīng)驗，增強動手能力，減少故障和維修成本，延長儀器的使用壽命，保持儀器的高靈敏度，保證分析結(jié)果的準確性。
工作原理
待測元素的溶液(鉀)混合，在酸性條件下，砷、硒、銻、鉍、錫、碲、鉛、鍺等可生成氫化物氣體(如硒化氫等)，汞可生成氣態(tài)原子態(tài)汞；鎘、鋅可生成氣態(tài)組分，從溶液中逸出，通過與氬氣、氫氣混合后進入到原子化器中(并被點燃)，氣體組分在高溫下分解并轉(zhuǎn)化為基態(tài)的原子蒸汽，通過該元素的空心陰極燈產(chǎn)生的共振線激發(fā)，基態(tài)原子躍遷到高能態(tài)，它再重新返回到低能態(tài)，多余的能量便以光的形式(也就是原子熒光)釋放出來。根據(jù)原子熒光強度與被測物濃度成正比可測得試樣中待測元素的含量。
使用之前，需要做的工作
(1)檢查水封里是否封好；
(2)泵管夾上滴上一滴甲基硅油；
(3)裝上檢測要用的元素燈；
(4)儀器開機預(yù)熱；
(5)打開氬氣瓶，調(diào)節(jié)分壓表壓力0.2～0.3MPa之間；
(6)配制好還原劑，載流液，標準溶液，現(xiàn)配先用；
(7)處理好待測樣品。
操作步驟
共16步
?、俅蜷_燈室蓋，將待測元素的空心陰極燈小心插入燈座，并確認插緊插好；
?、诎匆筮B接好各種泵管；
?、鄞蜷_氣源，調(diào)節(jié)減壓閥使次級壓力在0.2～0.3MPa；
④按步驟一開機順序，運行AFS-9X系列操作軟件，進入工作站；
⑤檢查光路，進行必要的光路調(diào)節(jié)；
?、?運行時，系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶參數(shù)”對話框要求用戶輸入相關(guān)信息，并選擇相應(yīng)的儀器信息及附件信息；
?、唿c擊“檢測”按鈕，儀器進行自檢、自診；
⑧通過調(diào)節(jié)泵管壓塊螺絲，檢查排液是否正常；
?、狳c燃點火爐絲，預(yù)熱儀器20min以上；
⑩單擊工具欄中的“元素表”按鈕，或菜單“選項”中的“元素表”，A、B道自動識別匹配的元素燈，若單道測量，則應(yīng)手工屏蔽非檢測道；
?根據(jù)操作軟件手冊，設(shè)置儀器條件、測量條件、注射泵程序、標準系列信息、樣品參數(shù)等；
?單擊“測量”窗口按鈕，點擊“檢測”，出現(xiàn)“另存為”畫面時，輸入保存數(shù)據(jù)的目錄和文件名并保存；
?按操作軟件依次測量標準校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液；
?根據(jù)需要打印校正工作曲線和結(jié)果報告；
?測試結(jié)束后，在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水，運行“清洗程序”五次以上，并排空積液；
?熄滅點火爐絲，然后退出工作站，并依次關(guān)閉主機、順序注射系統(tǒng)和自動進樣器，關(guān)閉計算機和氣源，并松開壓塊，放松泵管。
對待測樣品的要求
(1)固體樣品需要0.5～2g,處理成澄清的酸性溶液狀態(tài)；樣品處理建議使用微波消解的幾點理由：
?、贀]發(fā)性元素砷、汞可以被保留在溶液中，防止揮發(fā)造成結(jié)果的偏差和對環(huán)境的污染。操作人員也避免接觸有害的氣體。
?、谑褂梦⒉ㄏ鉁p少樣品處理所需的時間，提高工作效率。
?、弁ㄟ^溫度、壓力參數(shù)的控制，可以保證消解的質(zhì)量，保證反應(yīng)*一致的平行性和重復(fù)性。
(2)液體樣品需要10～20ml，不含懸浮的固體微粒和膠體或纖維。
使用常用試劑
·(鉀)(分析純)；
·氫氧化鈉(鉀)(優(yōu)級純)；
·鹽酸、硝酸(優(yōu)級純)；
·硫脲、抗壞血酸(優(yōu)級純)；
·元素標準儲備溶液(1mg/ml)；
·氬氣：99.99%(帶減壓表)。
對使用壞境的要求
·須有良好排風設(shè)備；
·須有穩(wěn)定電力供應(yīng)；
·室內(nèi)工作溫度為15～30℃；
·濕度小于75%。
使用注意事項
(1)測汞含量時，打開儀器主機電源和順序注射器電源，若汞燈不亮用點火激發(fā)一下。測汞含量時，無需點火。
(2)檢查元素燈光斑是否對正，用調(diào)光器進行調(diào)節(jié)。
(3)測試完畢后要進行清洗，點擊清洗程序，把載流、還原劑毛細管放入清水中，點清洗。清洗時，可以用不點火方式清洗儀器。
(4)清洗完畢后，再關(guān)閉軟件，關(guān)主機電源和順序注射器電源，松泵管壓塊，關(guān)電腦，關(guān)氬氣。
(5)樣品管、容量瓶和一切用過的器皿，凡是需要再次使用的，都要清洗干凈，并用10%硝酸浸泡、清洗干凈之后再用。
(6)因儀器的測定靈敏度較高，需特別注意各方面的污染。
(7)如果樣品基體較為復(fù)雜，應(yīng)盡可能先排除干擾。
(8)安裝元素燈時，燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合，且不要帶電插拔，否則會損壞儀器。
(9)在測試時要先開氣瓶，以防止液體倒灌，腐蝕氣路系統(tǒng)。
(10)泵管的維護要得當，注意管壓頭松緊程度合適，不要讓泵管空載運行。注意泵管一定要無泄漏。
(11)如遇突然停電，就關(guān)掉電源開關(guān)，關(guān)緊氬氣瓶閥門，等來電了再重新開始測試。