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白酒中16種鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè) 氣相色譜質(zhì)譜法

閱讀:1975      發(fā)布時(shí)間:2012-11-20
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一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
建立白酒中塑化劑的前處理和檢測(cè)方法,使用Cleanert DEHP500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒這類(lèi)極性基質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì),建立固相萃取方法,以期得到優(yōu)良的加標(biāo)回收率,保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

二、儀器及材料
材料:白酒;純化水;鄰苯二甲酸酯(PAEs)混標(biāo)1ppm;Cleanert DEHP500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;燒杯
儀器:Agilent GC/MS 7890-5075c,氮吹儀

三、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
注意事項(xiàng):實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,試劑及容器必須為玻璃,盡量避免接觸塑料制品。
甲醇和乙酸乙酯必須是進(jìn)口色譜純。
3.1 溶液配制
1)將白酒用去離子水稀釋?zhuān)蛊渲械囊掖嫉暮繛?/font>5%。
例如:某種白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去離子水稀釋定容至100mL,即可得5%的酒精含量的樣品液。
2)取1mL甲醇加入19mL去離子水,混勻,得到5%甲醇水溶液,為淋洗液。
3.2 固相萃取
活化:用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力狀態(tài)下依次過(guò)柱;
上樣:用玻璃移液管取10mL樣品液加到柱上;
淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。
淋洗結(jié)束之后,開(kāi)啟真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床約1min
洗脫:用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱,收集洗脫液。
將洗脫液分別于35氮吹至干,用1mL甲醇定容,進(jìn)行GC/MS檢測(cè)。
3.3 GC-MS檢測(cè)
儀器:Agilent 7890/5975c GC/MS
色譜條件:
色譜柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
進(jìn)樣口:250℃,不分流進(jìn)樣
程序升溫:50℃1min20℃/min 220℃1min5℃/min 280℃4min
進(jìn)樣量:1μL
流速:1 mL/min
質(zhì)譜條件:
接口溫度:280℃
電離方式:EI
電離能量:70eV
溶劑延遲:7min
監(jiān)測(cè)方式:SIM模式,監(jiān)測(cè)離子見(jiàn)表1

1 16種鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物定量離子及定性離子

序號(hào)
保留時(shí)間/min
中文名稱(chēng)
英文縮寫(xiě)
定量離子
輔助定性離子
1
8.258
鄰苯二甲酸二甲酯
DMP
163
77
2
9.128
鄰苯二甲酸二乙酯
DEP
149
177
3
10.889
鄰苯二甲酸二異丁酯
DIBP
149
223
4
11.637
鄰苯二甲酸二丁酯
DBP
149
223
5
11.97
鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
DMEP
59
149、193
6
12.728
鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
BMPP
149
251
7
13.051
鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
DEEP
45
72
8
13.418
鄰苯二甲酸二戊酯
DPP
149
237
9
15.568
鄰苯二甲酸二己酯
DHXP
149
104、76
10
15.726
鄰苯二甲酸丁基芐基酯
BBP
149
91
11
17.169
鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
DBEP
149
223
12
17.843
鄰苯二甲酸二環(huán)己酯
DCHP
149
167
13
18.073
鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯
DEHP
149
167
14
18.207
鄰苯二甲酸二苯酯
225
77
15
20.481
鄰苯二甲酸二正辛酯
DNOP
149
279
16
23.023
鄰苯二甲酸二壬酯
DNP
149
57、71

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及結(jié)果分析
210mL5%酒精的白酒樣品溶液,各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類(lèi)混標(biāo)100μL,按照上述方法進(jìn)行操作和檢測(cè)。
4.1 實(shí)驗(yàn)譜圖

1 100ppb標(biāo)樣色譜圖

2加標(biāo)樣品洗脫液色譜圖

4.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

2 回收率數(shù)據(jù)

化合物
保留時(shí)間/min
樣品1
樣品2
鄰苯二甲酸二甲酯
8.258
139.38%
122.06%
鄰苯二甲酸二乙酯
9.128
121.19%
138.34%
鄰苯二甲酸二異丁酯
10.889
171.77%
159.59%
鄰苯二甲酸二丁酯
11.637
176.37%
137.97%
鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
11.97
131.02%
99.47%
鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
12.728
97.79%
83.94%
鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
13.051
130.83%
102.72%
鄰苯二甲酸二戊酯
13.418
105.87%
66.29%
鄰苯二甲酸二己酯
15.568
87.54%
62.29%
鄰苯二甲酸丁基芐基酯
15.726
129.39%
95.98%
鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
17.169
164.31%
125.40%
鄰苯二甲酸二環(huán)己酯
17.843
111.14%
86.31%
鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯
18.073
105.94%
89.61%
鄰苯二甲酸二苯酯
18.207
170.57%
117.68%
鄰苯二甲酸二正辛酯
20.481
123.82%
99.88%
鄰苯二甲酸二壬酯
23.023
121.05%
97.86%

注意:鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑,廣泛的存在于環(huán)境中,因而測(cè)試時(shí)十分容易造成背景過(guò)高的干擾問(wèn)題。尤其需要注意的是氮吹時(shí),使用的氮吹儀,應(yīng)該是的儀器,而且必須定期用進(jìn)口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針頭。

更多基質(zhì)中塑化劑檢測(cè)方法請(qǐng)見(jiàn)如下鏈接 http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517

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