2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3 GC-MS操作條件
4 樣品處理
5 實驗結(jié)果
圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（濃度為1μg/mL）
圖2 黃酒樣品加標(biāo)色譜圖（定容濃度為1μg/mL）
圖3 黃酒樣品色譜圖
將步驟（2）配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在儀器條件（3）下進(jìn)行檢測，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性方程為y=2.19e+005*x+4.40e+003（相關(guān)系數(shù)為0.999），其中y為峰面積，x為目標(biāo)物濃度（μg/mL），方法檢出限為3ng/mL，定量限為10ng/mL
加標(biāo)回收率及精密度
稱取17份20g酒樣，其中5份分別加入濃度為4μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液0.1mL，5份分別加入濃度為40μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液0.1mL，另外5份分別加入濃度為400μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液0.1mL，余下2份酒樣作為空白，在條件（4）下進(jìn)行樣品處理，將得到的樣品在儀器條件（3）下進(jìn)行檢測，結(jié)果如表1所示。
表1 加標(biāo)回收率及精密度
| 加標(biāo)濃度/μg/mL | | NO.2 | NO.3 | NO.4 | NO.5 | 平均回收率 | RSD（n=5） |
| 0.02 | 87.20% | 96.70% | 110.50% | 90.70% | 95.20% | 96.06% | 9.27% |
| 0.2 | 99.20% | 91.10% | 89.40% | 88.10% | 97.20% | 93.00% | 5.29% |
| 2 | 88.80% | 89.10% | 90.30% | 95.70% | 86.50% | 90.08% | 3.81% |
計算公式
6 結(jié)論
附錄一
實驗中所用耗材訂貨號見表2
表2 耗材及訂貨號
| 耗材 | 貨號 |
| 氨基甲酸乙酯凈化柱 | EC2000060 |
| 30mL樣品瓶 | 2409-0839 |
| 進(jìn)樣樣品瓶 | 1109-0259 |
| PTFE濾膜 | AM041320 |
| DA-INOWAX | 2025-3002 |
附錄二
針對氨基甲酸乙酯含量較高的樣品，可以減少取樣量，具體方法如下：
對應(yīng)于2g樣品的凈化柱的貨號為：EC20006
其他測試方法同20g取樣量的方法。完整方法鏈接請點擊 這里。
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