以某食用植物油為樣品，利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立對(duì)16種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測(cè)方法。
三、實(shí)驗(yàn)過程
將洗脫液于40℃下氮?dú)獯蹈?，加?/span>1mL乙腈，渦旋混合1min，超聲1min，4000r/m離心2min，取上清液進(jìn)GC/MS測(cè)定。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
將16種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)用正己烷稀釋成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm，用GC/MS進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)定量離子繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。所選定量離子及各個(gè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線見附錄1、附錄3。
3.3 GC/MS條件
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物選擇離子色譜圖（500ppb）
出峰順序依次為：鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、鄰苯二甲酸二戊酯（DPP）、鄰苯二甲酸二己酯（DHXP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）、鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二苯酯、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）
| 峰號(hào) | 化合物 | 簡(jiǎn)稱 | 保留時(shí)間 | 加標(biāo)濃度100ppb | 加標(biāo)濃度500ppb | ||
| 平均回收率 | RSD（n=5） | 平均回收率 | RSD（n=5） | ||||
| 1 | 鄰苯二甲酸二甲酯 | DMP | 8.315 | 150.35% | 15.19% | 165.61% | 3.72% |
| 2 | 鄰苯二甲酸二乙酯 | DEP | 9.185 | 141.48% | 15.09% | 109.62% | 2.99% |
| 3 | 鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 10.96 | 121.48% | 8.11% | 70.87% | 6.94% |
| 4 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 11.723 | 80.13% | 15.75% | 91.53% | 25.75% |
| 5 | 鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 | DMEP | 12.073 | 111.25% | 10.09% | 98.52% | 5.55% |
| 6 | 鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯 | BMPP | 12.828 | 102.90% | 8.50% | 82.96% | 3.85% |
| 7 | 鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 | DEEP | 13.167 | 104.08% | 7.08% | 95.11% | 3.73% |
| 8 | 鄰苯二甲酸二戊酯 | DPP | 13.54 | 92.05% | 6.62% | 88.51% | 4.17% |
| 9 | 鄰苯二甲酸二己酯 | DHXP | 15.718 | 91.04% | 5.48% | 89.17% | 4.95% |
| 10 | 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 | BBP | 15.875 | 100.67% | 5.69% | 97.01% | 5.20% |
| 11 | 鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯 | DBEP | 17.342 | 89.50% | 5.72% | 96.64% | 5.34% |
| 12 | 鄰苯二甲酸二環(huán)己酯 | DCHP | 18.006 | 84.37% | 6.96% | 88.87% | 5.52% |
| 13 | 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 | DEHP | 18.243 | 79.39% | 5.31% | 80.02% | 8.67% |
| 14 | 鄰苯二甲酸二苯酯 | — | 18.393 | 70.02% | 9.31% | 66.12% | 3.96% |
| 15 | 鄰苯二甲酸二正辛酯 | DNOP | 20.669 | 79.56% | 7.48% | 82.41% | 5.88% |
| 16 | 鄰苯二甲酸二壬酯 | DNP | 23.24 | 77.41% | 13.90% | 74.98% | 5.95% |
說明：由于鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯是常見的增塑劑，在溶劑中會(huì)有些殘留，容易在檢測(cè)時(shí)造成它們的回收率和RSD不理想。建議計(jì)算時(shí)扣除溶劑空白。
表2 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及輔助定量離子
| 序號(hào) | 保留時(shí)間/min | 中文名稱 | 英文縮寫 | 定量離子 | 輔助定量離子 |
| 1 | 8.315 | 鄰苯二甲酸二甲酯 | DMP | 163 | 77 |
| 2 | 9.185 | 鄰苯二甲酸二乙酯 | DEP | 149 | 177 |
| 3 | 10.96 | 鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 149 | 223 |
| 4 | 11.723 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 149 | 223 |
| 5 | 12.073 | 鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 | DMEP | 59 | 149、193 |
| 6 | 12.828 | 鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯 | BMPP | 149 | 251 |
| 7 | 13.167 | 鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 | DEEP | 45 | 72 |
| 8 | 13.54 | 鄰苯二甲酸二戊酯 | DPP | 149 | 237 |
| 9 | 15.718 | 鄰苯二甲酸二己酯 | DHXP | 149 | 104、76 |
| 10 | 15.875 | 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 | BBP | 149 | 91 |
| 11 | 17.342 | 鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯 | DBEP | 149 | 223 |
| 12 | 18.006 | 鄰苯二甲酸二環(huán)己酯 | DCHP | 149 | 167 |
| 13 | 18.243 | 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 | DEHP | 149 | 167 |
| 14 | 18.393 | 鄰苯二甲酸二苯酯 | — | 225 | 77 |
| 15 | 20.669 | 鄰苯二甲酸二正辛酯 | DNOP | 149 | 279 |
| 16 | 23.24 | 鄰苯二甲酸二壬酯 | DNP | 149 | 57、71 |
附錄2
食用油樣品加標(biāo)色譜圖
圖2 食用油中加標(biāo)色譜圖（zui后定容濃度為100ppb）
附錄3
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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