瑞紳葆分析技術（上海）有限公司
超高壓壓樣機關于硅錳合金制樣應用
檢測樣品：硅錳合金
檢測項目：XRF 重金屬
方案概述：某鋼廠采用瑞紳葆UHPS超高壓壓樣機直接壓片，同時進行主量元素和雜質元素快速檢測，簡化試驗步驟，降低勞動強度，避免了污染，獲得了令人滿意的結果。制樣方法如下：
一、簡介：
錳是煉鋼過程中主要的脫氧劑、脫硫劑及合金劑之一，硅是生鐵和碳鋼中僅次于錳的重要的合金元素。而大量的錳和硅都是以硅錳合金的形式添加到鋼液中的，用以優(yōu)化鋼的組織結構，進而提高鋼鐵產品的機械性能。因此準確測定硅錳合金中元素含量十分必要，這不僅關乎煉鋼生產成本，更關乎鋼鐵產品質量能否滿足客戶需要。硅錳合金中錳、硅、磷等元素含量的測定通常采用的是化學濕法分析或者ICP分析，耗時且操作繁瑣，需用大量化學試劑，檢測過程中因產生酸氣及廢液而污染環(huán)境，既難以滿足批量快速檢測要求，也不符合鋼鐵企業(yè)綠色環(huán)保要求。Ｘ射線熒光光譜法（XRF）測定范圍寬，精度高，檢測速度快等，可定量分析固體、粉末和液體試樣中多種元素，已經(jīng)成為一種廣泛應用于鋼鐵冶金原料和產品重要的化學成分檢測技術。XRF分析采用常規(guī)低壓壓片制樣，制樣簡便、快速，但無法消除樣品粒度和礦物效應，且檢測過程中容易掉粉，影響檢測結果，損壞儀器的X光管；而硼酸鹽熔融制樣技術可很大程度地消除樣品礦物效應和基體效應，但由于鉑金坩堝在高溫熔融狀態(tài)下易被合金侵蝕，導致使用成本過高。而某鋼廠采用瑞紳葆UHPS超高壓壓樣機直接壓片，同時進行主量元素和雜質元素快速檢測，簡化試驗步驟，降低勞動強度，避免了污染，獲得了令人滿意的結果。制樣方法如下：
二．制樣設備及工具
1.壓樣設備
瑞紳葆超高壓壓片機：UHPS型超高壓制樣系統(tǒng)
2.樣品杯
聚乙烯樣品杯（下面簡稱PE杯）
3.研磨設備
PrepM-01系列盤式振動研磨機
三．樣品制備
在100ml的鉻鋼磨盒中，放入3/1的硅鐵，采用PrepM-01振動磨，設定1200轉/分鐘（rpm），啟動振動磨，研磨3min至樣品顆粒≤75μm（即可過200目篩子），傾倒出樣品待用。
將樣品平鋪在選好的PE杯中（所需樣品量為剛好盛滿整個模具），將盛滿樣品的模具輕輕放入UHPS壓樣機的樣品臺凹槽以免樣品濺出（放入樣品前請確保樣品臺臺面的清潔）。放入樣品后蓋上碳化鎢墊片，用手指將墊片按進樣品槽里面，保證碳化鎢墊片的上表面不能超出模具的上表面，同時關閉保護門，啟動程序。設定UHPS壓樣機的參數(shù)為壓力2000KN，保壓時間20S，排氣時間6S，點擊啟動，自動開始保壓，保壓到時后，自動泄壓，自動出樣，取下模具蓋，拿下樣片。
四．結論
選取了多個標樣和試樣壓制成樣片后應用XRF進行分析測定，并將同一樣片經(jīng)過四次檢測結果進行對照，同時和常規(guī)低壓壓片制樣（40T）做了對比，部分結果見下表。表中結果可以看出無論不同樣片還是同一樣片都有較好的精密度；且測定值與標準值有較好的一致性，其分析準確度在國標規(guī)定的允差范圍內，完*夠滿足日常生產檢驗的需要。樣品不需要預處理，無需添加其他化學試劑，一個試樣制樣壓片只需要短短幾分鐘，經(jīng)濟、簡便且不污染環(huán)境。
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