鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司
國產(chǎn)波長色散X射線熒光光譜儀在氟化鋁主次量元素檢測中的應(yīng)用
檢測樣品:氟化鋁
檢測項目:主次量元素
方案概述:采用國產(chǎn)自主研制的波長色散X射線熒光光譜儀器測定氟化鋁中主次元素含量,試驗了粉末壓片和熔融制樣兩種前處理方法,儀器精密度和準確度良好,方法可靠。
國產(chǎn)順序掃描式波長色散XRF光譜儀在氟化鋁主次量元素檢測中的應(yīng)用
氟化鋁
氟化鋁(Aluminum Fluoride)是一種無機物,化學式為AlF3,無色或白色結(jié)晶,不溶于水、酸和堿。性質(zhì)穩(wěn)定,加熱情況下可水解。常用于鋁電解工業(yè)中,作為電解劑調(diào)節(jié)劑、催化劑。
氟化鋁測定
氟化鋁元素成分含量是決定其性能以及結(jié)算價格的重要因素,因此元素組成的準確測定非常重要,主要包括F、Al、Na、SiO2、SO42-、P2O5、Fe2O3等測定項目,氟和鋁是主要成分,Na、SiO2、SO42-、P2O5、Fe2O3為雜質(zhì)成分。在現(xiàn)有成分分析方法中,X射線熒光光譜法因制樣簡單、測定快速、準確度高等特點,獲得廣泛應(yīng)用。
儀器設(shè)備
鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司自主研發(fā)的CNX-838型順序掃描式波長色散X射線熒光光譜儀,配備有:
a) 端窗Rh靶、薄鈹窗(76 µm)、60 kV/4 kW的X射線源;
b) 可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體;
c) 流氣正比探測器(FPC,工作氣體為P10氣體)和NaI閃爍體探測器(SC),雙512道MCA;
d) θ-2θ雙獨立測角儀驅(qū)動系統(tǒng)(精度0.0002º);
e) 48位自動進樣器;
f) 元素涵蓋B(5)~U(92)。
氟化鋁樣品制備
X射線熒光光譜法測定氟化鋁主次元素含量,常見的樣品制備方法有粉末壓片和熔融制樣兩種,粉末壓片法涉及的國內(nèi)行業(yè)標準有YS/T 581.10-2006、YS/T 581.15-2012和YS/T 581.18-2012,熔融制樣涉及的國內(nèi)行業(yè)標準有YS/T 581.16-2008。
參考行業(yè)標準和期刊文獻,氟化鋁粉末壓片和熔融制樣過程、制樣圖片和參考文獻,見表1。熔融制樣過程中,確保將部分熔劑完-全覆蓋試樣與熔劑的混合物,避免氟化鋁在高溫條件下飛濺。相比粉末壓片制樣,熔融制樣復(fù)雜,制樣質(zhì)量要求高,會影響氟化鋁主次元素含量的準確測量。
表1 氟化鋁粉末壓片和熔融制樣方法
制樣 方法 | 粉末壓片 | 熔融制樣 |
制樣 過程 | 稱取5 g(精確到±1 mg)試樣(預(yù)先110 ℃干燥),振動磨上振磨3 min;壓片機上用適量的分析純硼酸鑲邊,在35 T壓力下靜態(tài)保壓30 s;卸壓后刮平樣片邊緣,洗耳球吹除粉塵后待測。 | 準確稱取四硼酸鋰(67%)+偏硼酸鋰(33%)混合熔劑8.0000 g于瓷坩堝中,轉(zhuǎn)入鉑金坩堝中一部分(約四分之三),稱取試樣1.2000 g于鉑金坩堝中,與熔劑混合均勻,把剩余的熔劑轉(zhuǎn)入鉑金坩堝中并覆蓋在上層(剩余熔劑確保能把表面覆蓋完-全),然后加入5滴飽和溴化鋰,放入熔樣機上1020 ℃熔融10 min,制備玻璃片。 |
制樣 圖片 |
|
|
參考 文獻 | 白萬-里,李小艷,馬艷紅.X射線熒光光譜法測定氟化鋁元素組分影響因素探討[J].輕金屬,2020,(08):49-54. | 馬慧俠.XRF熔融法測定氟化鋁主次成分[J].輕金屬,2013,(02):13-17. |
氟化鋁校正曲線繪制
選用中鋁鄭州研究院GSB04-2194-2008氟化鋁GAF01-03、GAF05-10標準樣品,繪制工作曲線。曲線測量范圍由標準樣品含量范圍決定,見表2。
表2 標準樣品含量范圍
元素 | 含量范圍(%) |
F | 57.72-64.97 |
Al | 30.27-34.76 |
Na | 0.028-0.303 |
SiO2 | 0.014-0.429 |
Fe2O3 | 0.015-0.156 |
SO42- | 0.076-0.748 |
P2O5 | 0.0007-0.1317 |
熔融制樣法測定氟和鋁的工作曲線如下:
粉末壓片法測定氟和鋁的工作曲線如下:
氟化鋁以氟和鋁為基體元素,曲線校正以氟或鋁元素校正其他元素,氟元素和鈉元素用鋁元素進行共存元素(強度)校正。
精密度和準確度
以不參與工作曲線的GAF04,重復(fù)測定11次,進行儀器精密度和準確度試驗,檢測結(jié)果見表3、表4和表5。
表3 熔融制樣的工作曲線測定GAF04中主次元素含量
熔融制樣 | F(%) | Al(%) | Na(%) | SiO2(%) | Fe2O3(%) | SO42-(%) | P2O5(%) |
GAF04-1 | 61.213 | 30.587 | 0.127 | 0.243 | 0.120 | 0.769 | 0.028 |
GAF04-2 | 61.366 | 30.634 | 0.121 | 0.24 | 0.121 | 0.771 | 0.028 |
GAF04-3 | 60.962 | 30.661 | 0.119 | 0.245 | 0.119 | 0.725 | 0.027 |
GAF04-4 | 60.849 | 30.598 | 0.12 | 0.244 | 0.121 | 0.722 | 0.028 |
GAF04-5 | 61.696 | 30.662 | 0.121 | 0.245 | 0.119 | 0.769 | 0.026 |
GAF04-6 | 61.323 | 30.59 | 0.125 | 0.242 | 0.119 | 0.769 | 0.027 |
GAF04-7 | 61.235 | 30.61 | 0.124 | 0.245 | 0.119 | 0.773 | 0.026 |
GAF04-8 | 60.918 | 30.581 | 0.126 | 0.242 | 0.121 | 0.726 | 0.026 |
GAF04-9 | 61.43 | 30.593 | 0.121 | 0.200 | 0.119 | 0.719 | 0.026 |
GAF04-10 | 60.978 | 30.58 | 0.123 | 0.184 | 0.120 | 0.723 | 0.027 |
GAF04-11 | 61.286 | 30.571 | 0.124 | 0.249 | 0.119 | 0.724 | 0.027 |
Average | 61.205 | 30.606 | 0.123 | 0.234 | 0.120 | 0.745 | 0.027 |
RSD/% | 0.42 | 0.11 | 2.12 | 9.13 | 0.66 | 3.31 | 3.09 |
采用熔融制樣繪制的工作曲線,測定GAF04主次元素,主量元素相對標準偏差(RSD)低于0.5%,雜質(zhì)元素相對標準偏差為0.66-9.13%,儀器精密度良好。
表4 粉末壓片的工作曲線測定GAF04中主次元素含量
粉末壓片 | F(%) | Al(%) | Na(%) | SiO2(%) | Fe2O3(%) | SO42-(%) | P2O5(%) |
GAF04-1 | 60.290 | 30.642 | 0.118 | 0.298 | 0.120 | 0.723 | 0.028 |
GAF04-2 | 60.573 | 30.588 | 0.117 | 0.246 | 0.120 | 0.722 | 0.026 |
GAF04-3 | 60.594 | 30.625 | 0.118 | 0.255 | 0.120 | 0.725 | 0.027 |
GAF04-4 | 60.579 | 30.693 | 0.116 | 0.261 | 0.121 | 0.724 | 0.027 |
GAF04-5 | 60.609 | 30.684 | 0.117 | 0.259 | 0.120 | 0.723 | 0.027 |
GAF04-6 | 60.580 | 30.707 | 0.116 | 0.274 | 0.120 | 0.729 | 0.028 |
GAF04-7 | 60.578 | 30.681 | 0.118 | 0.281 | 0.120 | 0.729 | 0.028 |
GAF04-8 | 60.607 | 30.673 | 0.117 | 0.285 | 0.120 | 0.725 | 0.027 |
GAF04-9 | 60.586 | 30.682 | 0.115 | 0.282 | 0.120 | 0.727 | 0.028 |
GAF04-10 | 60.562 | 30.609 | 0.118 | 0.286 | 0.121 | 0.723 | 0.029 |
GAF04-11 | 60.507 | 30.633 | 0.116 | 0.301 | 0.120 | 0.725 | 0.029 |
Average | 60.551 | 30.656 | 0.117 | 0.275 | 0.120 | 0.725 | 0.028 |
RSD/% | 0.15 | 0.13 | 0.85 | 6.54 | 0.19 | 0.32 | 2.60 |
采用粉末壓片繪制的工作曲線,測定GAF04主次元素,主量元素相對標準偏差(RSD)低于0.2%,雜質(zhì)元素相對標準偏差為0.19-6.54%,儀器精密度良好。
表5 熔融制樣和粉末壓片測定GAF04主次元素含量的準確度對比
GAF04 | F(%) | Al(%) | Na(%) | SiO2(%) | Fe2O3(%) | SO42-(%) | P2O5(%) | |
標稱值 | 60.96 | 30.52 | 0.136 | 0.251 | 0.126 | 0.748 | 0.0265 | |
熔融制樣 | 平均值 | 61.205 | 30.606 | 0.123 | 0.234 | 0.120 | 0.745 | 0.027 |
絕對差值 | 0.245 | 0.086 | 0.013 | 0.017 | 0.006 | 0.003 | 0.0005 | |
粉末壓片 | 平均值 | 60.551 | 30.656 | 0.117 | 0.275 | 0.120 | 0.725 | 0.028 |
絕對差值 | 0.409 | 0.136 | 0.019 | 0.024 | 0.006 | 0.023 | 0.0015 |
以不參與工作曲線的GAF04進行準確度試驗,結(jié)果表明,熔融制樣和粉末壓片兩種方法測定結(jié)果與標定值的結(jié)果相比,測定結(jié)果可靠。
小結(jié)
采用國產(chǎn)自主研制的波長色散X射線熒光光譜儀器測定氟化鋁中主次元素含量,試驗了粉末壓片和熔融制樣兩種前處理方法,儀器精密度和準確度良好,方法可靠。
相關(guān)產(chǎn)品清單
溫馨提示:
1.本網(wǎng)展示的解決方案僅供學習、研究之用,版權(quán)歸屬此方案的提供者,未經(jīng)授權(quán),不得轉(zhuǎn)載、發(fā)行、匯編或網(wǎng)絡(luò)傳播等。
2.如您有上述相關(guān)需求,請務(wù)必先獲得方案提供者的授權(quán)。
3.此解決方案為企業(yè)發(fā)布,信息內(nèi)容的真實性、準確性和合法性由上傳企業(yè)負責,化工儀器網(wǎng)對此不承擔任何保證責任。
最新解決方案
- 氣相色譜法測定工業(yè)用丙二醇甲醚乙酸酯含量
- 氣相色譜法測定工業(yè)用異丙醇含量
- 高低溫環(huán)境試驗箱在化妝品實驗中的應(yīng)用實踐
- 【化工行業(yè)】AKF-V1卡爾費休水分儀測定環(huán)丁酮水分
- 【化工行業(yè)】AKF-V1卡爾費休水分儀測定聚乙二醇PEG水分
- 運動粘度折管法快速測定儀在石油檢測實驗中的應(yīng)用
- 自動航空燃料水反應(yīng)測定儀在油品檢測實驗中的應(yīng)用
- 【化工行業(yè)】CT-1Plus自動電位滴定儀測定聚乙二醇酸值
- 堿熔-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定碳載釕催化劑中釕
- 【化工行業(yè)】CT-1Plus電位滴定測定樹脂羥值
該企業(yè)的其他方案
- Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定 工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn
- 脈沖加熱-惰氣熔融紅外吸收熱導法測定銅中氧氮氫
- 高頻紅外吸收法測定銅中硫含量
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鐵鎳錳酸鈉離子電池正極材料中的Ni、Mn、Fe、Na、Ti元素含量
- 全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定潤滑油中添加劑元素、磨損金屬和污染物的含量
- 自動進樣管式爐紅外碳硫儀測定多硫化物液體硅烷偶聯(lián)劑中的硫含量
- 鋼研納克:人類逐水而居,文明因水而興--保護珍貴飲用水資源
- 脈沖熔融-惰氣紅外吸收法測定氮化鋁中的晶格氧
- PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定高純銅中14種雜質(zhì)元素
- SparkCCD 7000火花直讀光譜儀測試銅帶中的元素含量
業(yè)界頭條
- 提供更智能、高效的實驗室管理方案耀客明道
-
在物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)日新月異的今天,耀客明道物聯(lián)網(wǎng)(武漢)有限公司(以下簡稱:耀客明道)以其卓越的技術(shù)實力和...