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一、摘要

隨著消費者電子產(chǎn)品及其組件在全球的廣泛使用，其對環(huán)境帶來的影響逐漸引起公眾關(guān)注。這些材料的妥善處理極為重要，以防止六價鉻對土壤和水源的污染。面對這一問題，全球多數(shù)國家均已實行了限制有害物質(zhì)（RoHS）的相關(guān)規(guī)定。國際電工委員會（IEC）亦推出了新的測試標(biāo)準(zhǔn)——IEC 62321-7-2:2017，旨在檢測眾多產(chǎn)品中的六價鉻含量。該新規(guī)取代了IEC 62311:2008中相應(yīng)的部分條款。

二、引言

隨著IEC 62321-7-2:2017標(biāo)準(zhǔn)的近期通過，我們獲得了一種使用紫外-可見光譜光度計通過比色法測定聚合物和電子設(shè)備中六價鉻的方法。在分析前，采用微波消解的樣本制備方法。該IEC方法包含若干消解后步驟，并要求在操作前準(zhǔn)備多種試劑。本應(yīng)用指南將確立正確的微波設(shè)備、選項和程序，以保證符合該方法的要求。同時，通過指導(dǎo)分析師在操作開始前準(zhǔn)備特定試劑，本指南亦旨在簡化方法的操作流程。

三、儀器部分

在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所規(guī)定的微波程序中，條件并不嚴(yán)苛。只需保證樣品能夠達到并維持在150至160攝氏度的溫度，持續(xù)90分鐘即可。在此次操作中，我們采用的是配備了標(biāo)準(zhǔn)紅外溫度調(diào)控及攪拌功能的MARS 6型微波設(shè)備。樣品的制備工作是在CEM 55毫升MARSXpress反應(yīng)罐中完成的，這種反應(yīng)罐由三部分組成，具有簡便的排氣和重新密封功能。（參見圖1）或者，也可以選擇使用搭配了55毫升MARSXpress反應(yīng)罐的MARS One微波設(shè)備，或是搭配了EasyPrep或iPrep反應(yīng)罐的MARS 6來進行此項方法的操作。

圖1: MARSXpress 3部分容器

四、程序部分

注意：

在進行消解程序之前，需要將樣品研磨或切割成小片。

試劑準(zhǔn)備

在樣品制備前，您必須準(zhǔn)備好這些試劑。所有使用的試劑必須是實驗級或更高級別。

消解溶液

在1升容量瓶中將20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中，然后用干凈的去離子水稀釋至刻度線。該溶液應(yīng)儲存在20至25°C，并每月新鮮配制。使用前測試pH值，如果pH值低于11.5則丟棄溶液。

磷酸鹽緩沖液

將87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干凈的去離子水中。轉(zhuǎn)移到1升容量瓶中，并用干凈的去離子水補足體積。

35%硝酸

用干凈的去離子水將50毫升試劑級HNO3稀釋至100毫升。儲存于20°C。

二苯卡巴肼

將250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。儲存在棕色瓶中。使用前檢查溶液是否變色。儲存期可達兩周，如果溶液變色則丟棄并準(zhǔn)備一批新鮮的。

10%硫酸

將10毫升蒸餾的試劑級或光譜級的H2SO4用干凈的去離子水稀釋到100毫升的容量瓶中。

其他所需試劑

• 甲苯（分析級）• 無水氯化鎂（分析級）

微波消解程序

1. 在55毫升MARSXpress反應(yīng)罐中稱量大約0.15克的樣品，并加入磁力攪拌棒。

2. 加入10毫升消解溶液。

3. 加入5毫升甲苯（分析級）。

4. 加入400毫克無水氯化鎂（分析級）。

5. 加入0.5毫升磷酸鹽緩沖液。

6. 將反應(yīng)罐均勻地放置在MARSXpress轉(zhuǎn)盤上，并放入微波爐腔內(nèi)。按照表1中定義的步驟創(chuàng)建經(jīng)典微波消解程序。

表1：微波消解自定義程序設(shè)置

五、結(jié)果

使用MARS 6搭配MARSXpress反應(yīng)罐，可以順利執(zhí)行封閉容器微波消解環(huán)節(jié)（62321-7-2:2017年e版）中六價鉻測定樣品制備的任務(wù)。如圖2所示，精確控制功率可以輕松實現(xiàn)運行期間所需的必要消解條件。盡管該方法并未特別指出，我們?nèi)越ㄗh采用攪拌選項，以便在分離前將六價鉻完荃提取至容器內(nèi)的水相中。微波處理完成后，需要進行后續(xù)的消解程序，具體步驟將在接下來章節(jié)中詳細說明。

圖2. 溫度曲線

綠線代表MARS系統(tǒng)的精確控制，而紅線顯示的是樣品在90分鐘內(nèi)保持在150-160°C的正確溫度范圍內(nèi)。

六、消解后處理準(zhǔn)備

1. 冷卻并將溶液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，以分離有機相。丟棄有機相。

2. 使用0.45 µm濾膜過濾水相。用水沖洗消解罐三次，并過濾沖洗溶液。如果過濾器堵塞，使用孔徑較大的過濾器。

3. 用水沖洗燒瓶內(nèi)部和濾墊，將濾液和沖洗溶液轉(zhuǎn)移到一個裝有磁力攪拌棒的150毫升燒杯中。

4. 在攪拌的同時逐滴加入35%硝酸，監(jiān)測pH值調(diào)整至7.5 ± 0.5。

5. 檢查樣品是否清澈。

如果樣品清澈：

1. 顯色操作

a. 向每個燒杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。

b. 緩慢添加10%硫酸至容器中，調(diào)節(jié)pH值至2.0 ± 0.5。

c. 將混合物定量轉(zhuǎn)移至50毫升容量瓶，用去離子水補足至50毫升，并反復(fù)倒置數(shù)次。

d. 靜置5-10分鐘，使顏色充分顯現(xiàn)。

2. 將適量溶液轉(zhuǎn)移到1厘米吸收池中，使用比色計在540納米波長下測量吸光度。顏色顯現(xiàn)后，需在30分鐘內(nèi)完成分析。

3. 通過減去經(jīng)顏色發(fā)展過程處理的空白樣品的吸光度，對樣品的吸光度讀數(shù)進行校正。

4. 根據(jù)校正后的吸光度，參照IEC方法所附的校準(zhǔn)曲線確定六價鉻的濃度。

如果樣品混濁或有顏色：

使用0.45 µm濾膜過濾樣品。

• 如果樣品有顏色，在顯色前使用C18色譜柱注射器過濾溶液。

• 如果樣品在過濾后清澈，則繼續(xù)顯色操作。

1. 顯色

a. 向每個燒杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。

b. 緩慢加入10%硫酸至容器中，調(diào)整pH值至2.0 ± 0.5。

c. 將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移到50毫升容量瓶中，并用去離子水調(diào)整樣品體積至50毫升，并多次倒置。

d. 從容量瓶中取出5毫升，記錄并用比色儀測量。這是背景吸收測量。

e. 通過向每個樣品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液進行背景校正。

f. 混合并加入去離子水調(diào)整體積至50毫升，反復(fù)倒置數(shù)次。

g. 靜置5-10分鐘以充分顯色。

2. 將適量部分轉(zhuǎn)移到1厘米吸收池中，使用比色計在540納米波長下測量。顏色顯現(xiàn)后，需在30分鐘內(nèi)完成分析。

3. 通過減去上述背景吸收測量的讀數(shù)來校正吸光度讀數(shù)。

4. 根據(jù)校正后的吸光度，參照IEC方法所附的校準(zhǔn)曲線確定六價鉻的濃度。

七、討論

IEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一個合適替代方法；然而，應(yīng)特別注意在每一步中盡量減少誤差。技術(shù)人員應(yīng)接受良好的分析技術(shù)培訓(xùn)，以最小化樣品間的變異性，并減少誤差的引入，這可能導(dǎo)致錯誤或不準(zhǔn)確的結(jié)果。

• CEM高通量密閉微波消解系統(tǒng)

  前處理設(shè)備在線詢價