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PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定高純銅中14種雜質(zhì)元素

純銅具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、抗磁性、高塑性、耐蝕性等性能，可用于制造電線電纜、羅盤、航空儀表等。工業(yè)純銅中常含有微量的Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、As、Se、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi等雜質(zhì)元素，會(huì)大大降低銅的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能。

鋼研納克采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立了純銅雜質(zhì)元素檢測(cè)方案。該方案選用基體匹配和內(nèi)標(biāo)校正法克服純銅基體效應(yīng)，通過(guò)碰撞池來(lái)消除多原子離子干擾，建立起對(duì)純銅中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、As、Se、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi等14種元素的檢測(cè)分析方法。

圖1：純銅電芯

樣品制備與前處理

樣品前處理方法參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5121.28-2021銅及銅合金化學(xué)分析方法 第28部分：鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、硒、銀、鎘、錫、銻、碲、鉛和鉍含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過(guò)一定改進(jìn)后形成了本方法。

稱取一定量純銅樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸加熱消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標(biāo)，定容搖勻。同等條件做空白。待分析。

稱取相同質(zhì)量的純銅標(biāo)準(zhǔn)品，經(jīng)與樣品相同步驟前處理后作為基體溶液加入到標(biāo)準(zhǔn)溶液中， 再加入內(nèi)標(biāo)后定容。內(nèi)標(biāo)元素根據(jù)各元素質(zhì)量數(shù)分別選擇45Sc、103Rh、187Re。

在測(cè)試過(guò)程中，待測(cè)元素受干擾較為嚴(yán)重，因此選用基體匹配和內(nèi)標(biāo)校正法克服基體效應(yīng)，開啟碰撞氣利用動(dòng)能歧視原理來(lái)消除干擾。

圖2：純銅樣品

待測(cè)元素同位素質(zhì)量數(shù)選擇

在測(cè)定中，從“質(zhì)譜干擾”和“同位素豐度”兩方面考慮選出各元素的最佳質(zhì)量數(shù)。

表1 待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)選擇表

結(jié)果與討論

1、                      待測(cè)元素譜圖和工作曲線

按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，見表2。部分代表性元素工作曲線如下圖3~圖7。

表2 待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度表

圖3： Mn工作曲線

圖4： Zn工作曲線

圖5： Ag工作曲線

圖6： Cd工作曲線

圖7： Pb工作曲線

2、                      檢測(cè)結(jié)果、方法檢出限和精密度

以下結(jié)果是在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，計(jì)算其平均值。根據(jù)GB/T 5121.28-2021，在該平均值范圍內(nèi)兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值均未超過(guò)重復(fù)性限(r)規(guī)定，符合標(biāo)準(zhǔn)中的精密度要求。測(cè)定樣品加標(biāo)結(jié)果，各元素回收率均在90%~110%之間。結(jié)果見表3。

表3 樣品檢測(cè)結(jié)果和加標(biāo)測(cè)定結(jié)果表

*：該值低于工作曲線zd點(diǎn)，作為參考結(jié)果。

結(jié)論

采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時(shí)測(cè)定純銅中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、As、Se、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi等14種元素，方法簡(jiǎn)單，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，加標(biāo)回收良好，適用于高純銅中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定。