蘇州英飛思科學(xué)儀器有限公司
EDXRF能量色散光譜儀在三元催化測(cè)試中的應(yīng)用---測(cè)試催化劑中的鉑鈀銠貴金屬元素
檢測(cè)樣品:催化劑
檢測(cè)項(xiàng)目:鉑鈀銠貴金屬元素
方案概述:催化劑轉(zhuǎn)換器的內(nèi)部陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)涂有含有Pt,Pd和Rh的修補(bǔ)基面涂層,同時(shí)還可以存在其他元素以使催化轉(zhuǎn)化器受益。商業(yè)上,能夠回收鉑族貴金屬有助于滿足新的需求。汽車(chē)催化轉(zhuǎn)化器占鉑和鈀需求的一半以上,占銠需求的大部分。知道催化劑材料的貴金屬含量對(duì)于回收物能夠正確定價(jià)其材料很重要.便攜式X射線熒光(XRF)光譜儀Compass200XRF可快速,準(zhǔn)確地現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定催化劑粉末中的貴金屬.
1. 儀器測(cè)量條件
為催化劑分析設(shè)定了工廠優(yōu)化的測(cè)試條件。 這項(xiàng)行業(yè)優(yōu)秀的技術(shù)可實(shí)現(xiàn)低檢測(cè)限和高精度的貴金屬高速檢測(cè)。
具體測(cè)試參數(shù)如下
型號(hào) | 管壓 | 管流 | 準(zhǔn)直器 | 濾光片 | 真空 | 測(cè)量時(shí)間 |
Compass 200 | 45KV | 50uA | 2mm | Al/Cu | 否 | 60S |
2. 測(cè)試步驟和性能
3.1樣品準(zhǔn)備
樣品的制備只需簡(jiǎn)單地將一塊催化轉(zhuǎn)化器的蜂窩磨碎,用研杵和研缽將其精細(xì)研磨,然后將所得粉末放入裝有Mylar薄膜的樣品杯中。 將樣品杯裝入指南針XRF分析儀的樣品室中進(jìn)行測(cè)量。
3.1.1 將樣品搗碎并研磨
↓
3.1.2 將研磨過(guò)的樣品放入使用特殊薄膜的樣品杯中
↓
3.1.3 將樣品放入Compass200中準(zhǔn)備測(cè)試
3.2 準(zhǔn)確性研究
>>標(biāo)準(zhǔn)樣品制備
為了研究Compass 200的準(zhǔn)確性,進(jìn)行了2種認(rèn)證參考材料的分析。 將測(cè)試的參考標(biāo)準(zhǔn)樣品壓碎,干燥并篩分至恒定大小,均質(zhì)化,然后以帶有特殊薄膜的樣品中再放到分析儀中。 為了獲得準(zhǔn)確而有代表性的結(jié)果,需要樣品制備。 直接試圖分析陶瓷蜂窩的表面可能會(huì)產(chǎn)生誤導(dǎo)性的結(jié)果。
>>經(jīng)驗(yàn)校準(zhǔn)
“ 催化劑標(biāo)定模式”是根據(jù)指南針XRF分析儀中的EC算法預(yù)先校準(zhǔn)的,因此,在開(kāi)箱即用后即可直接使用。 為了減少基體效應(yīng)對(duì)元素的影響,應(yīng)用了康普頓散射峰校正。
下面的結(jié)果顯示了使用150秒測(cè)量時(shí)間可以從該方法獲得的準(zhǔn)確性和精確度
>測(cè)試結(jié)果和標(biāo)樣值對(duì)比
標(biāo)準(zhǔn)樣品 | Std 01 | Std 02 | ||
ppm | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 測(cè)定值 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 測(cè)定值 |
Pt | 285 | 287 | 406 | 396 |
Pd | 128 | 134 | 48 | 55 |
Rh | 23 | 20 | 51 | 42 |
Typical Sample XRF Spectrum
3.3精度研究
為了研究Compass 200的精度,連續(xù)對(duì)7個(gè)催化劑樣品進(jìn)行了7次分析。 下面顯示的結(jié)果表明,指南針200可在各種催化劑樣品上提供精確的測(cè)量結(jié)果。
XRF設(shè)備的另一個(gè)重要參數(shù)是分析的可重復(fù)性。 每次150秒對(duì)樣品進(jìn)行7次測(cè)量。 pt,pd和rh含量的平均值,標(biāo)準(zhǔn)偏差(Std Dev)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)由以下數(shù)據(jù)計(jì)算得出
>連續(xù)測(cè)量7次同一樣品
Sample Name | Rh | Pd | Pt |
Sample4#-1 | 35.188 | 175.501 | 242.849 |
Sample4#-2 | 36.788 | 167.881 | 248.067 |
Sample4#-3 | 36.063 | 171.135 | 244.861 |
Sample4#-4 | 36.750 | 166.669 | 248.872 |
Sample4#-5 | 33.925 | 177.190 | 246.872 |
Sample4#-6 | 34.488 | 167.501 | 250.849 |
Sample4#-7 | 35.188 | 174.281 | 246.067 |
Average | 35.484 | 171.451 | 246.920 |
Std Dev | 1.0982 | 4.2556 | 2.6491 |
RSD | 3.09% | 2.48% | 1.07% |
4.結(jié)論
Compass 200 XRF提供了一種精確,快速且易于使用的快篩檢測(cè)方法,用于確定已制備的汽車(chē)催化劑樣品中Pt,Pd和Rh的含量。 鉑族元素的高價(jià)值使得對(duì)這些元素的準(zhǔn)確測(cè)定具有重要的商業(yè)意義。
指南針XRF光譜儀提供了最少的樣品制備和快速,現(xiàn)場(chǎng)分析廢舊汽車(chē)催化劑的解決方案
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