北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）
Spursil C18色譜柱對染發(fā)劑中32種禁限用化學(xué)成分的檢測
檢測樣品：染發(fā)劑
檢測項目：禁限用物質(zhì)
方案概述：同以往很多方法相比，該方法大大簡化了檢測過程，有效改進(jìn)了同分異構(gòu)體或者結(jié)構(gòu)類似物的分離度。應(yīng)用該方法，在簡單的反相梯度洗脫過程中，32種禁限用化學(xué)成分得到了很好的分離分析，整個分析過程簡單且重復(fù)性好。在染發(fā)劑及其他相關(guān)領(lǐng)域，該方法都具有較強(qiáng)的實用性，可以推廣應(yīng)用于各種檢測工作中，使檢測工作更加簡單、標(biāo)準(zhǔn)、可靠。
目前，染發(fā)劑在*受到越來越多的消費者的歡迎，但是染發(fā)劑中可能含有一些化學(xué)成分，其對人體健康將產(chǎn)生威脅。近年來，很多研究報道，這些化學(xué)成分可能會穿透過人的皮膚和頭發(fā)，甚至留在人體內(nèi)數(shù)年，進(jìn)而可能引發(fā)皮膚破損、癌癥和基因毒性等很多不良反應(yīng)。因此，對染發(fā)劑中這一類化學(xué)成分禁止和限制使用就顯得尤為必要。
迪馬科技應(yīng)用實驗室建立的染發(fā)劑中32種禁限用物質(zhì)的檢測方法可以作為國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的方法的補(bǔ)充版。同以往很多方法相比，該方法大大簡化了檢測過程，有效改進(jìn)了同分異構(gòu)體或者結(jié)構(gòu)類似物的分離度。應(yīng)用該方法，在簡單的反相梯度洗脫過程中，32種禁限用化學(xué)成分得到了很好的分離分析，整個分析過程簡單且重復(fù)性好。在染發(fā)劑及其他相關(guān)領(lǐng)域，該方法都具有較強(qiáng)的實用性，可以推廣應(yīng)用于各種檢測工作中，使檢測工作更加簡單、標(biāo)準(zhǔn)、可靠。
圖1.染發(fā)劑中32種禁限用化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)式
1、適用范圍
本方案適用于化妝品染發(fā)劑中32 種禁限用染料的檢測。
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
單標(biāo)儲備液：準(zhǔn)確稱取各待測化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)品50 mg (精確至0.1 mg)，置于10 mL容量瓶中，用甲醇-2 g/L亞硫酸氫鈉水溶液(1:1 v/v)的混合溶液溶解并定容，分別制成5 mg/mL的單標(biāo)儲備液。部分標(biāo)準(zhǔn)品在上述混合溶液中溶解性較差，采取的措施如下：jia苯-2,5-二胺硫酸鹽和2-氯-p-苯二胺硫酸鹽用2 g/L亞硫酸氫鈉水溶液溶解并定容，濃度均為5 mg/mL；甲苯-3,4-二胺和4-硝基-o-苯二胺用甲醇溶解并定容，濃度均為5 mg/mL；2-硝基-p-苯二胺用無水乙醇溶解并定容，濃度為2.5 mg/mL。所有單標(biāo)儲備液需保存在-20 ℃的冰箱中，保存期限為1個月。
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：將32種待測化學(xué)成分分為兩組，分別準(zhǔn)確移取單標(biāo)儲備液適量置容量瓶中，用2 g/L亞硫酸氫鈉水溶液定容至刻度，配制成目標(biāo)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，同樣保存在-20 ℃的冰箱中，保存期限為1個月?？筛鶕?jù)需要對此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)稀釋，配制成系列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。
3、色譜條件
色譜柱: Spursil® C18, 250 x 4.6 mm, 3 μm (Cat.No.: 82020)
儀器: Agilent 1260液相色譜儀配紫外檢測器
流速: 1.0 mL/min
進(jìn)樣量: 5 μL
柱溫: 35 ℃
檢測器: UV 280 nm
流動相Ⅰ: 40 mM磷酸二氫鉀(pH 2.8) + 10 mM辛烷磺酸鈉緩沖液(A)-乙腈+甲醇(40+60)(B)
梯度設(shè)置
| 時間(min) | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 44 | 47 | 54 | 54.5 | 60 |
| 流動相A | 90% | 90% | 80% | 70% | 60% | 60% | 40% | 40% | 90% | 90% |
| 流動相B | 10% | 10% | 20% | 30% | 40% | 40% | 60% | 60% | 10% | 10% |
流動相Ⅱ: 40 mM磷酸二氫鉀(pH 2.8) + 10 mM辛烷磺酸鈉緩沖液(A)-乙腈(B)
梯度設(shè)置
| 時間(min) | 0 | 13 | 23 | 33 | 34 | 40 |
| 流動相A | 90% | 90% | 80% | 70% | 90% | 90% |
| 流動相B | 10% | 10% | 20% | 30% | 10% | 10% |
4、檢測結(jié)果
圖2. 21種待測化學(xué)成分的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（流動相I）
表1. 21種待測化學(xué)成分的檢測結(jié)果
| 序號 | 化合物 | 濃度 (mg/mL) | 保留時間(min) | 分離度 | 不對稱因子 |
| 1 | 對苯二酚 | 0.1 | 6.2 | - | 1.14 |
| 2 | 間苯二酚 | 0.17 | 10.9 | 20.76 | 1.15 |
| 3 | 2-甲基間苯二酚 | 0.7 | 13.1 | 7.18 | 1.33 |
| 4 | 4-氨基-3-硝基苯酚 | 0.1 | 20.5 | 22.37 | 0.98 |
| 5 | 對氨基苯酚 | 1 | 24.9 | 10.76 | 0.86 |
| 6 | N,N-雙（2-羥乙基）-對苯二胺硫酸鹽 | 0.17 | 27.3 | 6.31 | 1.04 |
| 7 | 6-羥基吲哚 | 0.1 | 28.9 | 4.91 | 1.04 |
| 8 | 4-氯間苯二酚 | 0.17 | 29.8 | 2.63 | 1.11 |
| 9 | 4-氨基間甲酚 | 0.17 | 30.4 | 1.71 | 1.04 |
| 10 | 4-硝基鄰苯二胺 | 0.17 | 31.0 | 2.25 | 1.00 |
| 11 | 2,4-二氨基苯氧基乙醇鹽酸鹽 | 0.1 | 31.6 | 2.43 | 1.09 |
| 12 | 苯基甲基吡唑啉酮 | 0.17 | 32.3 | 1.25 | 1.45 |
| 13 | 2-硝基對苯二胺 | 0.17 | 33.5 | 1.89 | 0.97 |
| 14 | 2-氯對苯二胺硫酸鹽 | 0.08 | 33.8 | 1.29 | 1.00 |
| 15 | 2,7-萘二酚 | 0.17 | 35.6 | 6.06 | 1.08 |
| 16 | N,N-二乙基對苯二胺硫酸鹽 | 0.7 | 37.0 | 4.96 | 1.06 |
| 17 | 6-氨基間甲酚 | 0.17 | 39.7 | 11.58 | 1.03 |
| 18 | 4-氨基-2-羥基甲苯 | 0.17 | 40.5 | 3.28 | 0.99 |
| 19 | 甲苯-3,4-二胺 | 0.17 | 41.1 | 2.49 | 1.01 |
| 20 | N-苯基對苯二胺 | 0.015 | 50.6 | 48.27 | 1.16 |
| 21 | 1-萘酚 | 0.17 | 51.9 | 7.79 | 1.02 |
圖3. 11種待測化學(xué)成分的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（流動相II）
表2. 11種待測化學(xué)成分的檢測結(jié)果
| 序號 | 化合物 | 濃度 (mg/mL) | 保留時間(min) | 分離度 | 不對稱因子 |
| 1 | 2-氨基-3-羥基吡啶 | 0.08 | 23.0 | - | 1.35 |
| 2 | 對甲基氨基苯酚硫酸鹽 | 0.4 | 24.1 | 2.68 | 0.98 |
| 3 | 間氨基苯酚 | 0.2 | 25.3 | 3.94 | 0.95 |
| 4 | 對苯二胺 | 0.2 | 26.1 | 2.63 | 0.91 |
| 5 | 間苯二胺 | 0.2 | 26.5 | 1.97 | 0.95 |
| 6 | 鄰氨基苯酚 | 0.2 | 27.3 | 3.78 | 0.97 |
| 7 | jia苯-2,5-二胺硫酸鹽 | 0.4 | 27.6 | 1.66 | 0.98 |
| 8 | 2,6-二氨基吡啶 | 1.11 | 28.3 | 3.34 | 0.85 |
| 9 | 鄰苯二胺 | 0.2 | 28.9 | 3.20 | 0.97 |
| 10 | 1,5-萘二酚 | 0.2 | 29.6 | 2.87 | 1.06 |
| 11 | N,N-二乙基jia苯-2,5-二胺鹽酸鹽 | 0.2 | 32.7 | 12.60 | 1.10 |
如上，32種化學(xué)成分被分為兩組，這兩組待測物均在迪馬Spursil® C18色譜柱上得到了很好的分離（見圖2和圖3），其洗脫順序、保留時間、分離度和不對稱因子如表1和表2所示。幾乎所有待測物的色譜峰與相鄰峰都達(dá)到了基線分離，分離度為1.25以上。除了２-甲基間苯二酚、苯甲基吡唑啉酮和2-氨基-3-羥基吡啶（不對稱因子小于1.5）以外，其余待測物的峰形都幾乎完美對稱，不對稱因子為0.85～1.16。
5、結(jié)論
應(yīng)用迪馬Spursil® C18色譜柱建立了染發(fā)劑中32種禁限用化學(xué)成分的檢測方法。同文獻(xiàn)報道和頒布的方法相比，該方法更加簡便，適于實驗室日常檢測使用。應(yīng)用該方法，全部32種禁限用化學(xué)成分可以在迪馬色譜柱上得到快速、有效的分離檢測，故而可以為實驗人員節(jié)省大量的時間，并使得檢測工作更加順利，檢測結(jié)果更加可靠。
染發(fā)劑中32種禁限用化學(xué)成分的檢測相關(guān)產(chǎn)品信息
| 貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
| 色譜柱及保護(hù)柱 | ||
| 82020 | Spursil® C18 極性改性色譜柱 | 250 x 4.6 mm,3 μm |
| 6801 | Spursil C18 保護(hù)柱芯 | 3 μm 10 x 4.0 mm 2/pk |
| 6220 | EasyGuard 保護(hù)柱柱套 | 適用于10 x 4.0 mm柱芯 1/pk |
| HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
| 50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
| 50102 | 甲醇 HPLC級 | 4 L |
| 403128 | 辛烷磺酸鈉HPLC級 | 100 g |
| 50159 | 磷酸二氫鉀 無水 HPLC級 | 100 g |
| 通用色譜產(chǎn)品 | ||
| 52401B | 瓶架/藍(lán)色 | 50孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
| 30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm, 0.22 μm 100/pk |
| 30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm, 0.45 μm 100/pk |
| 1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
| 1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
| H80365 | HPLC 進(jìn)樣針 | 10 μL
|
相關(guān)產(chǎn)品清單
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