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傳統(tǒng)的渦旋振蕩提取方式，動(dòng)能低，樣品均勻性無法得到保證，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性不好。為了使得樣品研磨更加均勻、充分，樣品重復(fù)性好，保證樣品的重現(xiàn)性、有效性、可比性，組織研磨儀可設(shè)置研磨時(shí)間、研磨速率，保證每次研磨條件的一致性。分別設(shè)置不同研磨速率以及研磨時(shí)間，對比10 種磺胺類藥物的回收率，確定Zui優(yōu)研磨速率以及研磨時(shí)間。以豬肉為實(shí)驗(yàn)對象，添加混合標(biāo)準(zhǔn)溶液100 μL( 見1.2.1) ， 10 種磺胺類藥物的添加量為50 μg /kg。

設(shè)定研磨速率為1000 r /min，研磨時(shí)間分別為0.5、1、1.5、2、3 min，其余步驟按1.2.2 進(jìn)行樣品前處理，每個(gè)樣品平行測定3 次，外標(biāo)法定量。結(jié)果見圖2，隨著研磨從0.5 min 逐漸升至3 min，10 種磺胺類藥物的平均回收率呈現(xiàn)逐漸增大再回落的趨勢，研磨時(shí)間為2 min 時(shí)，10 種磺胺類藥物的平均回收率Zui高，研磨時(shí)間為3 min 時(shí)， 10 種磺胺類藥物的平均回收率略有降低。因?yàn)閯?dòng)物組織隨著研磨時(shí)間增長，細(xì)胞破碎越充分，細(xì)胞內(nèi)蛋白質(zhì)等物質(zhì)大量釋放，不利于磺胺類藥物的提取。

設(shè)定研磨時(shí)間為2 min，研磨速率分別為500、800、1000、1200、1400、1600 r /min ( 大速率1750 r /min) ，其余步驟按1.2.2 進(jìn)行樣品前處理，每個(gè)樣品平行測定3 次，外標(biāo)法定量。豬肉在不同研磨速率下均可研磨呈肉糜狀，豬肉提取液隨著研磨速率升高，組織破碎越細(xì)膩均勻，顏色越淺，結(jié)果見圖3。研磨速率從500 r /min 提高至1600 r /min 時(shí)，10 種磺胺類藥物回收率呈現(xiàn)整體緩慢增大之后保持平穩(wěn)的趨勢。研磨速率提高至1000 r /min 時(shí)， 10 種磺胺類藥物的平均回收率高，研磨速率從1000 r /min提高至1600 r /min，回收率維持在穩(wěn)定水平，說明當(dāng)研磨速率提升至1000 r /min 時(shí)，豬肉組織已研磨均勻，豬肉組織達(dá)到平衡狀態(tài)，因此選擇1000 r /min 作為適宜研磨速，如圖3 所示。

圖3 不同研磨速率對10 種磺胺類藥物回收率的影響

高通量組織研磨儀