德國(guó)耶拿分析儀器有限公司
novAA 800+HS55-AAS法測(cè)山楂中As,Cu,Hg,Pb,Cd
檢測(cè)樣品:中藥
檢測(cè)項(xiàng)目:限度檢查
方案概述:本文參照藥典《2321鉛鎘砷汞銅測(cè)法》通則,原子吸收光譜法和氫化物法分析中藥飲片山楂中5種元素—Cu,Pb,Cd,As,Hg的含量。數(shù)據(jù)表明,本儀器靈敏度高,檢出限低,穩(wěn)定性好。
(1)本文參照藥典明《2321鉛 鎘 砷 汞 銅測(cè) 法 》通則,選取2種市售中藥飲片黃芪和茯苓,采用微波消解,原子吸收光譜法和氫化物法分析5種元素—Cu,Pb, Cd,As,Hg的含量。 數(shù)據(jù)表明,本儀器靈敏度高,穩(wěn)定性好。從如此低濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)上看,擬合系數(shù)R>0.999(Cu=0.9998, Pb=0.9993, Cd=0.9993,Hg=0.9995 As=0.9991),樣品加標(biāo)回收率在95%-105%之間,*藥典中規(guī)定,證明方法可靠,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
(2)根據(jù)儀器性能和以往測(cè)試中藥材經(jīng)驗(yàn),為準(zhǔn)確檢出重金屬和有毒有害元素,在儀器參數(shù)(優(yōu)化)、標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍(降低)和試劑純度(空白更?。┑确矫孀隽烁茖W(xué)、更合理、更符合藥典的提升,故獲得了較為滿意的結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)曲線具體差異如下表所示:
(3)結(jié)果表明,用原子吸收光譜法檢測(cè)中藥材中的Cu、Pb、Cd、Hg、As,無疑是科學(xué)、低成本和準(zhǔn)確的,故一直被列為藥典第一法。石墨爐的性能對(duì)檢測(cè)結(jié)果至關(guān)重要,本儀器石墨爐原子化溫度在藥典推薦值下限,這不僅僅能延長(zhǎng)石墨管的使用壽命,更主要的是大大提高了檢測(cè)的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度。其主要原因是由于石墨管的橫向加熱比縱向加熱溫度均勻,即石墨管的兩端和中間沒有溫度梯度誤差,原子化效率高,無記憶效應(yīng)。
(4)中藥材重金屬和有毒有害元素含量較低,降低試劑空白的吸光度值就尤為重要,因此必須使用高純?cè)噭?、潔凈容器以及使用試劑種類盡量少。微波消解效率高,使用試劑少,是降低空白吸光度值的關(guān)鍵因素。
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