上海榮計達儀器科技有限公司
全自動氯離子測定儀化學(xué)試劑制備
檢測樣品：外加劑 石膏 水泥 砂石
檢測項目：氯離子
方案概述：根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2017《水泥化學(xué)分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測量儀器。該儀器適用于各水泥企業(yè)，檢測機構(gòu)，攪拌站，科研所及高等院校等行業(yè)試驗室。
一、概述：
根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2017《水泥化學(xué)分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測量儀器。該儀器適用于各水泥企業(yè)，檢測機構(gòu)，攪拌站，科研所及高等院校等行業(yè)試驗室。
本設(shè)備采用7寸觸摸屏，參數(shù)輸入操作簡單，直觀。頁面實時顯示滴定容量和電極電位。
滴定裝置采用25ml大容量進樣器，0.1ml的滴定頭，保證滴定準(zhǔn)確。設(shè)備進樣采用高精度耐腐蝕的三通電磁閥，方便進樣吸液和試驗滴定。
本機具有自動空白試驗滴定功能，自動測量記錄并存儲相關(guān)試驗數(shù)據(jù)，操作員可隨時調(diào)用試驗數(shù)據(jù)，且試驗前可對參數(shù)進行修改。
二、技術(shù)參數(shù)：
★滴定分析重復(fù)性：0.2%。
★滴定容量允許誤差：±0.035ml。
★滴定管分辨率：2/10000。
★滴定管排液或吸液速度：30±10s。
★電位測量范圍：-500~2500mV。
★電位分辨率：0.1mV。
★電位基本誤差：±0.03%FS。
★電位穩(wěn)定性：±0.1mV。
★輸入電源：AC220V/50HZ。
★大功率：50W。
★大記錄：200條。
★尺寸：250×360×330mm
★重量：10kg
三、試驗操作過程：
★化學(xué)試劑制備
1.1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液【C（NaCl）=0.02mol/L】
稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時的氯化鈉至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。
1.2 *標(biāo)準(zhǔn)溶液【C（AgNO3）=0.02mol/L】
稱取1.70g*（AgNO3），至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度線搖勻，存儲于棕色瓶中，避光保持。
1.3*（1:1）。
1.4過氧化氫（1.11g/cm3,質(zhì)量分數(shù)30%）。
1.5飽和*鉀。
★開啟和預(yù)熱
2.1儀器開機
用電源線連接上電源，打開儀器開關(guān)，儀器開機后進入初始化過程。
2.2系統(tǒng)預(yù)熱
儀器初始化完成后，觸摸屏顯示主菜單界面，因電器件需要預(yù)熱一定時間后方可達到穩(wěn)定狀態(tài)，所以儀器需要預(yù)熱約為半小時。
加注溶液和電極活化
3.1 注入溶液
打開儀器右側(cè)蓋板，取出棕色儲液瓶，用已準(zhǔn)備好的*標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗存儲液瓶，并將*標(biāo)準(zhǔn)溶液注入棕色儲液瓶中。
3.2雙鹽橋*電極填充溶液
取出雙鹽橋*電極，拆下內(nèi)外橋之間的橡皮帽，使用蒸餾水和飽和*鉀溶液清洗外僑，并在外僑注入飽和*鉀溶液，溶液高度不低于2/3,裝好電極。
3.3電極活化
將裝好的雙鹽橋*電極和氯離子電極，浸入蒸餾水中活化，時間約為2小時，活化完成后在進行后續(xù)實驗。（每天試驗前都需要活化）
*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定
4.1 標(biāo)定溶液配制
吸取10.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中，加入2ml*（1+1），加水稀釋至150ml，放入一顆磁力攪拌子。
4.2 *濃度標(biāo)定
4.2.1在主菜單頁面點擊“AgNO3標(biāo)定”，進入頁面后，點擊“吸液”等待溶液吸滿，溶液吸滿后點擊“排液”排空溶液，重復(fù)操作一次，達到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再點擊“吸液”按鈕，溶液吸滿后儀器自動將溶液連續(xù)排除且無氣泡殘留在滴定頭后停止。
5.2.2 將5.2中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中，將兩個電極都插入溶液，點擊“開始”，等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干，濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。
★空白試驗
5.1、空白溶液配制
吸取2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中，加水稀釋至100ml，加入2ml*（1+1）和2ml*。蓋上表面皿，加熱沸煮，微沸1-2min，冷卻至室溫，用水沖洗表面皿，放入一顆磁力攪拌子。
5.2、空白滴定
將5.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中，將兩個電極都插入溶液，點擊“開始”，等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干，濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。
★氯離子測量
6.1 待測樣品配制
稱取待測試樣5.0000g（允許有少許誤差，實際稱量的質(zhì)量輸入到試樣質(zhì)量）置于200ml燒杯中，加人20ml水，攪拌使試樣*分散，然后在攪拌一下加入25ml*（1+1），加水稀釋至100ml，加入2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2ml*，蓋上表面皿，加入沸煮，微沸1-2min冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，并從燒杯中去玻璃棒，加入磁力攪拌子。
6.2 CL-測量
將6.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中，將兩個電機都插入溶液，輸入實際稱量的試樣質(zhì)量，點擊“開始”，等待測量完成。測量完成后，從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干，濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。
★電極的保養(yǎng)
7.1試驗結(jié)束后需用蒸餾水對兩個電極進行充分清洗，將雙鹽橋*電極的外橋*鉀溶液倒掉，并沖洗內(nèi)外橋之間的部分，用橡膠帽將內(nèi)橋蓋好，恢復(fù)使用前。沖洗后用濾紙擦干電極，防止有水泥殘留。
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