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摘要

當前，發(fā)明了一種新型定量鋰（7 Li）的NMR方法即7 Li-qNMR方法。該方法可以準確地測定實際鹽水樣品中的鋰元素含量。經(jīng)過大量實驗驗證，該方法的檢測限和定量限分別為40 和100ppm。本文實驗還測定了線性度、精度和偏差。與原子吸收（AA）光譜法（當前為數(shù)不多的可以準確定量鋰元素的方法之一）測定的結果相比較，該測量方法測得結果準確，還與AA具有*的相關性。此外該方法還不會出現(xiàn)基質效應，也不需要樣品制備或氘化溶劑，在采礦業(yè)中具有遠大的適用前景。

引言

鋰是許多工業(yè)制造過程*的一部分，例如玻璃，陶瓷，潤滑脂和藥品。1-4特別是在過去的二十年中，制造業(yè)對鋰的需求越來越高。鋰之所以越來越重要，一部分是是由于鋰離子電池出色的性能，5-7讓其廣泛地應用在各種電子設備，例如筆記本電腦、手機、相機等。隨著對電動汽車的需求不斷增長，預計在未來幾年，對鋰的需求也會大大增加。9,10預計到2025年，這一需求將每年增長到900噸，約為2018年的三倍。7

鋰主要來自鋰輝石或鹽水，后者占*的59％。11,12含鋰鹽水通過太陽能蒸發(fā)分多個階段進行濃縮，并在每個步驟中進行定量監(jiān)控，直到鋰含量達到約6％。13–15常見的量化技術是原子吸收（AA）和電感耦合等離子體（ICP）光譜。但是，這兩種方法都需要大量的樣品操作，并且容易受到溶液中存在的其他離子的干擾，這表現(xiàn)出明顯的基質效應。16-19

核磁共振（NMR）光譜已成為化學家有價值的工具之一，部分原因在于其出色的結構解析能力。20-24通過了解NMR光譜學的基本概念（即耦合常數(shù)，化學位移和積分），科學家可以利用此技術深入了解分子中存在的不同原子，例如它們是如何連接的，它們的相對空間接近度。25,26最近，NMR光譜也已應用于定量應用（qNMR），特別是在天然產(chǎn)物和藥物化學領域，因為它本質上是非破壞性的且固有地定量的。27–34 但是，由于傳統(tǒng)高場儀器成本高、尺寸大，qNMR光譜在工業(yè)上沒有像其他技術（例如UV-Vis，GC-MS，ICP，AA和IR光譜）那樣廣泛使用。

通常情況下，qNMR應用利用與自旋核的我=½（例如，1H，19F，31 P），而不是四極核，其具有旋我>½（例如，7Li，11 B，23Na，27Al）。與這些原子核相關的四極矩表示電荷分布的不對稱性，并且它與電子和其他移動電荷提供的局部波動電場梯度的相互作用表示弛豫機制。這種相互作用有助于解釋以下事實：四極核通常比自旋1/2核產(chǎn)生更寬的信號。這些寬泛的信號可能會對qNMR應用造成問題，因為該信號將散布在較大的頻率范圍內(nèi)，從而有效地降低了信號強度，從而降低了信噪比（SNR）。35但是，有一些報道的應用在qNMR中使用四極核。36–38例如，2018年Fernandez及其同事報告了使用11 B qNMR對殺生物劑中的硼酸進行定量分析。39然而，據(jù)我們所知，尚無關于定量測定鋰的NMR報道。

在過去的幾年中，臺式NMR光譜儀由于價格低、便攜式、維護方式簡單且測定結果準確40-44，被廣泛地應用于許多領域，例如質量控制，質量保證和過程分析技術（PAT）等。45–48由于鋰在未來能源需求中占用重要作用，我們決定大力開發(fā)臺式NMR儀器定量鹵水中鋰元素的潛力。在本文中，我們介紹了直接定量鋰的研究結果，在此過程中，無需任何其他樣品制備，稀釋，也不需要氘代溶劑。

實驗部分

鹽水樣品

在這項研究中，使用了從智利北部安托法加斯塔附近的薩拉爾阿塔卡馬（Salar de Atacama）SQM站點的地下鹽水和蒸發(fā)池中采集了16個樣品。每種樣品分為兩組。每種鹽水中的一組被送到加拿大卡爾加里的Nanalysis Corp.進行NMR光譜分析，另一組保留在智利的SQM設施中以AA進行分析。

收集后，一些高鋰含量的樣品在幾天后出現(xiàn)了一些鹽的結晶，這是從智利運往加拿大的過程中發(fā)生的。將這些樣品轉移至燒瓶中，稱重，并加熱至60℃持續(xù)1小時。加入蒸餾水直至所有固體溶解。使樣品達到室溫，并通過蒸發(fā)過量的水或添加蒸餾水直至達到初始重量來調(diào)節(jié)重量。請注意，現(xiàn)場分析不需要樣品的加熱，因為無需將樣品運輸或存儲，因為樣品可以轉移到NMR管中并直接進行分析，前提是可以在分析前的幾天內(nèi)完成此操作。出現(xiàn)沉淀。

儀器說明

使用Nanalysis 60PRO臺式NMR光譜儀在23.46 MHz鋰頻率（1.418 T）下于32°C獲得 所有7 Li NMR光譜。用以下優(yōu)化參數(shù)進行qNMR實驗：光譜寬度為50 ppm; 光譜中心為0 ppm；復值點的數(shù)量為4096；掃描為4; 掃描間延遲為115秒；脈沖角90°（由章動確定）；49采集時間為3.44秒。所有NMR測量均以固定的35 dB接收器增益進行，以確保定量結果的一致性并避免接收器飽和。所有實驗均未進行任何形式的解耦。在沒有氘化溶劑的情況下獲得NMR譜圖，樣品按原樣使用，無需任何其他準備。3 M LiCl水溶液（0 ppm）提供了鋰化學位移。在傅立葉變換之前，將1.0 Hz的線路擴展因子應用于自由感應衰減（FID）。用MestReNova軟件（v14.1.0）手動校正了7 Li NMR光譜的相位和基線偏移。樣品之間的積分區(qū)域是恒定的（+3至-3 ppm）。Microsoft Excel用于數(shù)據(jù)分析。為了提高和監(jiān)視精度，每次測量均進行三次。

從 Thermo Scientific啟動SOLAAR Data Station 11.0 software，然后用Thermo Elemental S4 system 進行AA分析。用0.5mm的縫隙監(jiān)測Li在670.8nm的原子線。空氣/乙炔流速保持在每分鐘1.0 mL。該儀器配有一個約45°的50 mm燃燒器。樣品抽吸速率為每分鐘7 mL。使用的AA方法與智利標準方法NCh3349 / 2020一致，用于分析鹽水和ASTM D3561-16。該方法對校準曲線使用了五個標準，相對標準偏差低于2％，殘留標準低于2％。Microsoft Excel用于數(shù)據(jù)分析。

結果與討論

qNMR方法的優(yōu)化

鋰具有兩個NMR活性核6 Li和7 Li，自然豐度分別為7.6和92.4％，旋磁比分別為3.9371×10 7和10.398×10 7 rad s -1 T -1。自旋量子數(shù)對于6 Li為1，對于7 Li為3/2 。由于其更高的靈敏度，7 Li是鋰NMR光譜中常用的同位素。50–52

NMR本質上是定量的，在大多數(shù)qNMR應用中，添加已知濃度的標準品（或校準品）以比較其與目標化合物的相對積分。31在水溶液中，鋰離子被不穩(wěn)定的H2O配體溶劑化，形成水合殼。53,54因此，7 Li NMR信號處于快速動態(tài)交換狀態(tài)，在NMR時間尺度上很快，產(chǎn)生一個單共振。因此，鋰含量作為總鋰成分測定，與物質的性質無關（例如，Li2CO3，LiCl，Li2 SO4等）。這使得內(nèi)部校準劑的使用變得不切實際，因此，與分析物已知濃度相關的校準曲線作為信號響應。記錄幾種不同濃度的LiCl水溶液的校準曲線，濃度分別為0.25、0.50、1、3、7.5、15和30％（w / w％）。

開發(fā)一種7 Li-NMR方法量化鋰含量的首先一步涉及確定采集參數(shù)。其中大多數(shù)可以從文獻中提取（例如，點數(shù)，數(shù)字分辨率和脈沖角）。但是，準確定量的最關鍵參數(shù)是兩次掃描之間的循環(huán)時間（即掃描間延遲+采集時間）。一般認為，對于qNMR，掃描間延遲為縱向弛豫時間T1的5至7倍 ，以確保在獲取下一次掃描之前已恢復了超過99％的平衡磁化強度。26表S1 顯示了幾種不同濃度的LiCl溶液的T1值以及四個隨機選擇的鹽水樣品的T1。在實驗室中制備的溶液的T1值為3.7至23.2秒，鹽水樣品的值約為13秒。

方法驗證

為確保提議的方法有效的應用在想要用的領域，使用實驗室中準備的樣品，參考標準材料以及鹽水池中的鋰樣品進行了驗證。評估了線性，精度，檢測限（LOD），定量限（LOQ）和偏差。55–58

儀器的線性響應可以通過LiCl溶液的濃度與相對應的積分面積來確定。LiCl溶液的濃度分別為0.25％，0.50％，1.0%，3.0％，7.5％，15.0％和30.0％（w / w）

顯示，在此百分比組成范圍內(nèi)，儀器的響應是線性的，測定系數(shù)（R 2）為0.9993。

圖1 上圖：用濃度為0.25、0.50、1、3、7.5、15和30（w / w％）的LiCl溶液制成的濃度與積分的關系圖。底部：LiCl溶液的7 Li NMR光譜用于生成圖層。

鹽水樣品中除鋰外還包含多種離子和元素。一些常見的物種是鈉，鉀，硼，鎂，鈣，氯和硫酸鹽（表1）。在某些情況下，溶液中此類物質的數(shù)量可能大大高于鋰本身。盡管此類物質原則上在7 Li NMR光譜中不顯示吸收峰，但實際上，這些物質的微小輔助作用可能會導致儀器響應復雜化。值得注意的是，*，離子強度（即樣品的鹽濃度）會影響T1弛豫值，各種鹽濃度會影響高場儀器中探頭的調(diào)諧和匹配。59,60由于這些原因，通過將使用純水制備的校準曲線的斜率與使用標準添加法制備的兩個鹽水樣品的斜率進行比較，研究了基質效應。兩個鹽水樣品的斜率比（標準添加物的斜率/純樣品的斜率）為0.964和0.956，這表明，在所使用的寬濃度范圍內(nèi)，基質效應在濃度線性估算中應引起小于百分之幾的誤差（圖2）。

圖2 用氯化鋰和蒸餾水（藍色）的溶液記錄校準曲線，并用已知量的鋰加標兩個鹽水樣品（橙色為5個，灰色為8個）。

表1 本研究中使用的鹽水樣品的部分離子組成

a由AA決定。 b由ICP-OES確定。 c通過滴定法（莫爾法）測定。 d總溶解固體（TDS）是對水中溶解礦物質總離子濃度（鹽度）的量度。

在NMR光譜學中通常使用章動實驗來校準90°脈沖角。49如果含有高離子強度的樣品影響了儀器的響應，則章動實驗中的不同結果將證明這一點。當溶液的離子強度高時，潛在的影響可能是由于水性樣品中的介電耗散導致射頻諧振檢測電路的Q系數(shù)降低。61在鋰濃度高或其他離子濃度高時，這可能會降低有效信號強度。顯著降低的Q因子也會導致章動率降低，因此較咸的樣品應具有更長的90°章動時間。表2對于包含不同氯化鋰含量（1到30 w / w％）和溶液中更多離子的樣品（樣品11和14），樣品的螺母值非常相似。章動時間呈單調(diào)趨勢，但在研究的整個濃度范圍內(nèi)，章動率僅變化約1.1％。盡管與此處的濃度估算值（參見下文）中觀察到的準確度水平相比，該水平很小，但應使用高精度測量和樣品制備方法進行分析。章動率（和隨之而來的信號放大因子）的細微變化對本文介紹的結果的準確性和精密度影響最小。

表2 使用含有不同LiCl含量（1至30 w / w％）的溶液和鹽水池中的真實樣品（樣品11和14）進行的營養(yǎng)實驗

通過進行日內(nèi)和日間實驗來評估儀器的精度（重復性）。通過一式三份的LiCl（15 w / w％）樣品評估日內(nèi)精度，并通過連續(xù)六天三次重復分析同一樣品來研究日間精度。在這兩種情況下，均監(jiān)測了積分面積（參見ESI，表S2），相對標準偏差范圍為0.03至0.30％。還按照美國公共衛(wèi)生協(xié)會（APHA）1040 B指南進行方法開發(fā)和評估，對準確性和偏倚進行了評估。經(jīng)認證的ICP用碳酸鋰標準溶液，含1002 mg L-1 ±8 mg L -1鋰進行了10次重復分析。確定標準偏差為11 mg L -1，偏差為-1 mg L -1。

檢測限（LOD）和定量限（LOQ）是與鑒定和定量分析物有關的重要驗證參數(shù)。對于鋰NMR研究，將檢出限設定為產(chǎn)生信號強度的至低Li +濃度（對于該濃度，SNR等于3，將LOQ確定為產(chǎn)生信號強度的至低濃度，即SNR為10的信號）,LOD被確定為40 ppm Li+，LOQ被確定為100 ppm Li+。應當注意，LOQ是目標信號在給定方法精度下所生成的至低所需SNR的分析物濃度，不同應用可能需要LOQ更高的SNR。

樣品分析

圖1所示 的線性研究顯示出*的線性相關性，R 2值為0.9993。但是，要使用特定的校準曲線，還應該評估線性回歸模型的有效性。58,62評估回歸分析的簡單方法之一就是檢查殘差。如果回歸模型有效，則殘余誤差應在零的平均殘余誤差附近隨機分布。0.25至30（w / w％）范圍的LiCl溶液的校準曲線表現(xiàn)出*的線性回歸，但低濃度樣品的殘留誤差較大。因此，將校準曲線分為兩條較小的曲線，一條從0.25到3，另一條從3到30（w / w％）LiCl。首先使用完整的校準曲線對樣品進行分析，以估算鋰含量，然后使用相應的線性回歸模型對樣品進行準確測定，以準確確定鋰含量。

該方法用于分析從鹽水和蒸發(fā)池中提取的真實樣品，結果示于表3中。直接從鹽水池中通過NMR分析樣品，不進行樣品制備或稀釋。樣品進行了三次重復分析，在所有情況下，相對標準偏差（RSD）值均低于2％。為了評估NMR結果的可靠性，還通過AA分析了樣品。結果顯示出*的相關性，大多數(shù)結果顯示出低于5％的差異。日間精度研究顯示出*的穩(wěn)定性這一事實表明，與AA不同，使用NMR方法無需進行多次重新校準。

表3鹽水樣品中 通過7 Li qNMR和AA測得的鋰含量 所有濃度均以w / w％表示

a NMR測量的相對標準偏差。 b （（通過NMR測得的Li含量-通過AA測得的Li含量）/（經(jīng)AA測得的Li含量））×100。

比較兩種分析方法的一種常用方法是使用回歸線。在這種方法中，將兩種方法的結果繪制在回歸圖的兩個軸上，其中圖上的每個點代表通過兩種分析技術測得的單個樣品。在理想情況下，如果兩種技術均產(chǎn)生相同的結果，則回歸線的截距斜率將為1和0。但是，實際上幾乎不會發(fā)生這種情況，并且不可避免地會偏離理想結果。58 NMR結果繪制在圖3的y軸上，AA數(shù)據(jù)繪制在x軸上。獲得的截距為0.0065，置信區(qū)間的上限和下限為0.0366和-0.0236。圖的斜率為1.0405，95％置信區(qū)間為1.029-1.052，確定系數(shù)（R 2）等于0.9996（詳細說明請參閱ESI ）。結果表明，截距的置信區(qū)間包含0值，并且截距僅略微偏離單位斜率，表明這兩種技術之間的相關性很高。NMR稍微高估了高濃度鋰的濃度，如圖3的斜率所示，但結果在預期應用的可接受值范圍內(nèi)。

圖3由NMR和AA方法測得結果線性回歸對比圖。

NMR光譜作為一種定量組分的分析技術的主要缺點之一是，與其他技術（例如ICP和AA）相比，其靈敏度較低。63,64例如，在此特定應用中，AA實驗確定的鋰的LOD和LOQ分別為0.06和0.17 ppm。這些值明顯低于通過低場NMR確定的值（確定LOD為40 ppm，LOQ為100 ppm Li+）。然而，本文報道的方法提供了足夠的靈敏度來量化真實鹽水池樣品中的鋰含量。機管局的超高靈敏度對該應用沒有任何特別的好處。

結論

目前，已經(jīng)研發(fā)出一種新型高精度測定鹽水池中鋰含量的新方法。盡管鋰礦開采行業(yè)使用的傳統(tǒng)方法例如ICP和AA，它們的LOQ和LOD比NMR光譜要低，但是本文報道的方法是有足夠的靈敏度來分析實際的鹽水池樣品中鋰的含量的。與ICP和AA不同，此方法不需要樣品制備，也不需要樣品的稀釋，就可以直接分析純化過程中不同階段的鹽水池中的樣品。此外，NMR在測量過程中其濃度測量在許多天內(nèi)都是穩(wěn)定的，這保證了實驗的可靠性，減少了日常重新校準相關的費用和不便。通過實驗證明，使用NMR光譜法的基質效應最小，與AA結果的相關性*，大多數(shù)值顯示出低于5％的差異。而且NMR方法不需要使用氘化溶劑，僅需要的消耗品就是核磁管。與需要定期維護和使用乙炔和氬氣等氣體的ICP和AA相比，NMR方法非常便宜。綜合上述因素，我們可以得出7Li-qNMR光譜法在采礦業(yè)領域以及其他領域中中的鋰定量非常有潛力。

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