儀器簡介：

電化學(xué)掃描顯微鏡（SECM）發(fā)明于1989年并獲得美國。CHInstruments與UniversityofTaxesatAustin的化學(xué)系的AllenJ.Bard教授合作實(shí)現(xiàn)了電化學(xué)掃描顯微鏡的儀器商品化，從而使得這一強(qiáng)有力的研究方法走進(jìn)了更多的實(shí)驗(yàn)室。
掃描電化學(xué)顯微鏡與掃描隧道顯微鏡（STM）的工作原理類似。但SECM測量的不是隧道電流，而是由化學(xué)物質(zhì)氧化或還原給出的電化學(xué)電流。盡管SECM的分辨率較STM低，但SECM的樣品可以是導(dǎo)體，絕緣體或半導(dǎo)體，而STM只限于導(dǎo)體表面的測量。SECM除了能給出樣品表面的地形地貌外，還能提供豐富的化學(xué)信息。其可觀察表面的范圍也大得多。
在SECM的實(shí)驗(yàn)中，探頭先移動到非?？拷鼧悠繁砻?，然后在X-Y的平面上掃描。探頭是雙恒電位儀的*個工作電極。如果樣品也是導(dǎo)體，則通常作為第二個工作電極。探頭的電位控制在由傳質(zhì)過程控制的氧化或還原的電位。而樣品的電位被控制在其逆反應(yīng)的電位。由于探頭很靠近樣品，探頭上的反應(yīng)產(chǎn)物擴(kuò)散到樣品表面又被反應(yīng)成為原始反應(yīng)物并回到探頭表面再作用，從而造成電流的增加。這被稱為＂正反饋＂方式。正反饋的程度取決于探頭和樣品間的距離。如果樣品是絕緣體，當(dāng)探頭靠近樣品時，反應(yīng)物到電極表面的擴(kuò)散流量受到樣品的阻礙而造成電流的減少。這被稱為＂負(fù)反饋＂方式。負(fù)反饋的程度亦取決于探頭和樣品間的距離。探頭電流和探頭與導(dǎo)體或絕緣體樣品間的距離的關(guān)系可通過現(xiàn)有理論計算得到。
基于以上特性，SECM已在多個領(lǐng)域發(fā)現(xiàn)了許多應(yīng)用。SECM能被用于觀察樣品表面的化學(xué)或生物活性分布，亞單分子層吸附的均勻性，測量快速異相電荷傳遞的速度，一級或二級隨后反應(yīng)的速度，酶-中間體催化反應(yīng)的動力學(xué)，膜中離子擴(kuò)散，溶液/膜界面以及液/液界面的動力學(xué)過程。SECM還被用于單分子的檢測，酶和脫氧核糖核酸的成像，光合作用的研究，腐蝕研究，化學(xué)修飾電極膜厚的測量，納米級刻蝕，沉積和加工，等等。SECM的許多應(yīng)用或是其他方法無法取代的，或是用其他方法很難實(shí)現(xiàn)的。

技術(shù)參數(shù)：

硬件參數(shù)指標(biāo)

高分辨的三維定位裝置：
X，Y，Z分辨率：4nm（CHI900C）
1.6nm（CHI920C）
X，Y，Z移動距離：50mm

雙恒電位儀/恒電流儀:
電位范圍：?10V
槽壓:?12V
電流范圍:250mA
參比電極輸入阻抗:1?1012歐姆
三電極或四電極
靈敏度:1?10-12-0.1A/V共12檔量程
電流測量分辨率:<0.01pA
外部信號記錄通道
zui高數(shù)據(jù)采集速率:1,000,000Hz
模數(shù)轉(zhuǎn)換器分辨率:16位
CV和LSV掃描速度:0.000001–5,000V/s
電位掃描時電位增量：0.1mV@1,000V/s
CA和CC脈沖寬度:0.0001-1,000sec
CC可采用模擬積分器
CA和CC階躍次數(shù):1-320
DPV和NPV脈沖寬度:0.0001-10sec
SWV頻率:1-100,000Hz
ACV頻率:0.1-10,000Hz
SHACV頻率:0.1-5,000Hz
IMP頻率:0.00001-100,000Hz（在一定的阻抗范圍可達(dá)1MHz）
自動和手動iR降補(bǔ)償
低通濾波器覆蓋8個數(shù)量級的頻率范圍，自動或手動設(shè)置
RDE控制信號輸出
雙通道測量適用于CV,LSV,CA,DPV,NPV,SWV,i-t
Flash存儲器允許軟件更新
串行口或USB口通訊
循環(huán)伏安法數(shù)字模擬器（任意反應(yīng)機(jī)理）
交流阻抗數(shù)字模擬器和擬合器
電解池控制輸出:通氮，攪拌，敲擊
zui大數(shù)據(jù)長度:128000點(diǎn)-4096000點(diǎn)可選擇
儀器尺寸:兩個32cm（寬）?28cm（深）?12cm（高）
儀器重量:7kg

實(shí)驗(yàn)技術(shù)

掃描探頭技術(shù)：
表面成象處理（SPC）
探頭掃描曲線（PSC，X，Y，Z方向）
探頭逼近曲線（PAC）
掃描電化學(xué)顯微鏡（SECM）

電位掃描技術(shù):
循環(huán)伏安法（CV）
線性掃描伏安法（LSV）
TAFEL圖（TAFEL）

電位階躍和脈沖技術(shù):
計時電流法（CA）
計時電量法（CC）
階梯波伏安法（SCV）
差分脈沖伏安法（DPV）
常規(guī)脈沖伏安法（NPV）
差分常規(guī)脈沖伏安法（DNPV）
方波伏安法（SWV）

交流技術(shù):
交流伏安法（ACV）
二次諧波交流伏安法（SHACV）
交流阻抗（IMP）
交流阻抗-電位（IMPE）
交流阻抗-時間（IMPT）

恒電流技術(shù):
計時電位法（CP）
電流掃描計時電位法（CPCR）
多電流階躍（ISTEP）
電位溶出分析（PSA）

其它電化學(xué)測量技術(shù):
時間-電流曲線（i-t）
差分脈沖安培法（DPA）
雙差分脈沖安培法（DDPA）
三脈沖安培法（TPA）
積分脈沖電流監(jiān)測（IPAD）
掃描-階躍混和方法（SSF）
多電位階躍（STEP）
流體力學(xué)調(diào)制伏安法（HMV）
控制電位電解庫侖法（BE）
電化學(xué)噪聲測量（ECN）
各種溶出伏安法
開路電位-時間曲線（OCPT）

主要特點(diǎn)：

CHI900C/920CSECM是CHI900B/910B的改進(jìn)型。儀器由雙恒電位儀/恒電流儀，高分辨的三維定位裝置，和樣品／電解池架子組成。三維定位裝置采用步進(jìn)電機(jī)（CHI900C）或者步進(jìn)電機(jī)與壓電晶體的組合（CHI920C），可允許50毫米的運(yùn)行距離并達(dá)到納米的空間分辨。與CHI900B/910B采用的步進(jìn)電機(jī)相比，新的步進(jìn)電機(jī)的線性度和分辨率都明顯改善。步進(jìn)電機(jī)移動平臺的分辨率可達(dá)4納米。這使得大部分SECM的應(yīng)用可以僅用步進(jìn)電機(jī)定位器（CHI900C）來實(shí)現(xiàn)。從而進(jìn)一步降低了儀器的價格。在需要不斷調(diào)整定位器而達(dá)到電流控制或其它控制的情況下，可采用步進(jìn)電機(jī)與壓電晶體閉環(huán)控制定位器的組合（CHI920C）。CHI920C的壓電晶體閉環(huán)控制定位器為XYZ三維空間。
雙恒電儀集成了數(shù)字信號發(fā)生器和高分辨數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。電位范圍為?10V，電流范圍為?10mA。儀器的噪聲極低，其電流測量可低于1pA。兩個工作電極的電位可單獨(dú)控制，也允許同步掃描或階躍。與CHI900B相比，CHI900C在保持低噪聲的條件下，速度大為提高。信號發(fā)生器的更新速率為10MHz，數(shù)據(jù)采集采用16位高分辨模數(shù)轉(zhuǎn)換器，速率為1MHz。循環(huán)伏安法的掃描速度為1000V/s時，電位增量僅0.1mV，當(dāng)掃描速度為5000V/s時，電位增量為1mV。儀器增加了交流測量方法，如交流阻抗的測量頻率可達(dá)100KHz（在一定的阻抗范圍可達(dá)1MHz），交流伏安法的頻率可達(dá)10KHz。CHI900C仍具備恒電流儀，正反饋iR降補(bǔ)償，用于旋轉(zhuǎn)電極轉(zhuǎn)速控制的模擬電壓輸出信號（0-10V），外部信號輸入通道，以及一個16位高分辨高穩(wěn)定的電流偏置電路。
除了SECM成像以外，儀器還提供探頭掃描曲線，探頭逼近曲線和表面成像處理。探頭可沿X，Y，或Z的方向掃描，探頭和第二工作電極的電位可獨(dú)立控制并分別測量兩個通道的電流。當(dāng)電流達(dá)到某一設(shè)定值時，探頭會停止掃描。探頭逼近表面時采用PID控制，可自動調(diào)節(jié)移動步長使得快速逼近但又避免探頭碰撞樣品表面。儀器的控制軟件是多用戶界面的視窗程序，十分友好易用。儀器的其他特點(diǎn)還包括靈活的實(shí)驗(yàn)控制，數(shù)據(jù)分析，并集成了三維圖形。除了電流檢測方式，探頭的電位也能被檢測，從而允許用電位法做SECM。儀器還允許多種常規(guī)電化學(xué)測量方法。