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試驗方法
4.1 取樣
產(chǎn)品按GB 3186-1982(1989)的規(guī)定進行取樣。樣品分為兩份,一份密封保存,另一份作為檢驗用樣品。
4.2 揮發(fā)性有機化合物(VOC)的測定
4.2.1 將樣品攪拌均勻后,按GB/T 6751-1986測定涂料中揮發(fā)物質量分數(shù)(V),試驗條件:(105±2)`C,保持3 h。
4.2.2 將樣品攪拌均勻后,按GB/T 6750-1986測定涂料密度(ρ),試驗溫度為(23±2)`C。
4.2.3 揮發(fā)性有機化合物含量按下式計算:
VOC=V*ρ*10*10*10 ..................(1)
式中:
VOC--涂料中揮發(fā)性有機化合物含量,單位為克每升(g/L);
V--涂料中揮發(fā)物質量分數(shù);
ρ--涂料在(23±2)`C時的密度,單位為克每毫升(g/mL)。
4.3 苯的測定按附錄A進行。
4.4 甲苯、二甲苯的測定按附錄A進行。
4.5 游離甲苯二異氰酸酯(TDI)的測定按GB/T 18446-2001進行。固定液也可選擇甲基聚硅氧烷(SE-30)。對于在150`C下易發(fā)生分解的樣品??蛇x擇既使樣品能*汽化又不使之分解的適宜溫度。
4.6 重金屬(可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻、可溶性汞)的測定按附錄B進行。
5 檢驗規(guī)則
5.1 本標準所列的全部技術內容均為型式檢驗項目。
5.1.1 在正常生產(chǎn)情況下,每年至少進行一次型式檢驗。
5.1.2 有下列情況之一時應隨時進行型式檢驗:
--新產(chǎn)品zui初定型時;
--產(chǎn)品異地生產(chǎn)時;
--生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時;
--停產(chǎn)三個月后又恢復生產(chǎn)時。
5.2 檢驗結構的判定
5.2.1 檢驗結果的判定按GB/T 1250-1989中修約值比較法進行。
5.2.2 所有項目的檢驗結果均達到本標準要求時,該產(chǎn)品為符合本標準要求。如有一項檢驗結果未達到本標準要求時,應對保存樣品進行復驗,如復驗結果仍未達到標準要求時,該產(chǎn)品為不符合本標準要求。
6 包裝標志
6.1 產(chǎn)品包裝標志除應符合GB/T 9750-1998的規(guī)定外,按本標準檢驗合格的產(chǎn)品可在包裝標志上明示。
6.2 對于由雙組分或多組分配套組成的涂料,包裝標志上應明確各組分配比。對于施工時需要稀釋的涂料,包裝標志上應明確稀釋比例。
7 安全涂裝及防護
7.1 涂裝時應保證室內通風良好,并遠離火源。
7.2 涂裝方式盡量采用刷涂。
7.3 涂裝時施工人員應穿戴好必要的防護用品。
7.4 涂裝完成后繼續(xù)保持室內空氣流通。
7.5 涂裝后的房間在使用前應空置一段時間。
附 錄?。?/div>
?。ㄒ?guī)范性附錄)
苯、甲苯、二甲苯的測定 氣相色譜法
A.1 原理
樣品經(jīng)稀釋后,在色譜柱中將苯、甲苯、二甲苯與其他組分分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,以內標法定量。
A.2 試劑和材料
所用試劑除注明規(guī)格的外均為分析純。
A.2.1 載氣:氮氣,純度≥99.8%;
A.2.2 燃氣:氫氣,純度99.8%;
A.2.3 助燃氣:空氣;
A.2.4 乙酸乙酯;
A.2.5 苯;
A.2.6 甲苯;
A.2.7 二甲苯;
A.2.8 內標物:正戊烷,色譜純。
A.2.9 固定液:聚乙二醇(PEG)20M,色譜。
A.2.10 固定液:阿匹松M,色譜。
A.2.11 擔體:Chromosorb W AW 149μm-177μm和125μm-149μm。
A.2.12 不銹鋼柱:內徑2mm,長2m和3m各一根。
A.3 儀器
A.3.1 氣相色譜儀:配有程序升溫(大于180`C)控制器、氫火焰離子化檢測器,氣化器內襯可更換玻璃管。
A.3.2 進樣器:微量注射器.10μL。
A.3.3 配樣瓶:容積約5mL,具有可密封瓶蓋。
A.4 色譜測定條件
A.4.1 色譜分離柱
A.4.1.1 聚乙二醇(PEG)20M柱:長2m,固定相為10%PEG20M涂于Chromosrob W AW125μm-149μm擔體上。
A.4.1.2 阿匹松M柱:長3m,固定相為10%阿匹松M涂于Chromosorb W AW 149μm-177μm擔體上。
A.4.2 柱溫
A.4.2.1 聚乙二醇(PEG)20M柱:初始溫度60`C,恒溫10min,再進行程序升溫,升溫速率15`C/min,zui終溫度180`C,保持5min,保持至基線走直。
A.4.2.2 阿匹松M柱:初始溫度120`C,恒溫15min,再進行程序升溫,升溫速率15`C/min,zui終溫度180`C,保持5min,保持至基線走直。
A.4.3 檢測器溫度:200`C。
A.4.4 氣化室溫度:180`C。
A.4.5 載氣流速:30mL/min。
A.4.6 燃燒氣流速:50mL/min。
A.4.7 助燃氣流速:500mL/min。
A.4.8 進樣量:1μL。
注:也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及樣品實際情況另外選擇*的色譜測定條件。如也可選擇正庚烷等作為內標物,SE-30等作為固定液,177μm-250μm的Chromosorb W AW等作為擔體。
A.5 實驗步驟
A.5.1 儀器準備
按照儀器操作規(guī)程開啟儀器。
A.5.2 參數(shù)調整
根據(jù)色譜測定條件規(guī)定的參數(shù)要求進行調整,使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效率均處于*狀態(tài)。
A.5.3 相對校正因子的規(guī)定
A.5.3.1 標準樣品的配制:在5mL樣品瓶中分別取苯、甲苯、二甲苯及內標物正戊烷各0.02g(精確至0.0002g),加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑,密封并搖勻。注意:每次稱量后應立即將樣品瓶蓋緊,防止樣品揮發(fā)損失。
A.5.3.2 相對校正因子的測定:待儀器穩(wěn)定后,吸取1μL標準樣品注入氣化室,記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。在聚乙二醇(PEG)20M柱和阿匹松M柱上分別測定相對校正因子。
A.5.3.3 相對校正因子的計算:苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子? i按下式分別計算:
式中:
--苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子;
--苯、甲苯、二甲苯各自的質量,單位為克(g);
--正戊烷的峰面積;
--正戊烷的質量,單位為克(g);
--苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積。
連續(xù)平行測得苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子? i,平行樣品的相對偏差均應小于10%。
A.5.4 樣品的測定
將樣品攪拌均勻后,在樣品瓶中稱入2g樣品和0.02g正戊烷(均精確至0.0002g),加入2mL乙酸乙酯(以能進樣為宜,測稀釋劑時不再加乙酸乙酯),密封并搖勻。
在相同于測定相對矯正因子的色譜條件下對樣品進行測定,記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。如遇特殊情況不能明確定性時,分別記錄兩根柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。根據(jù)苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對保留時間進行定性。
A.6 結果的計算
苯、甲苯、二甲苯各自的質量分數(shù)(%)分別按下式計算:
式中:
--試樣中苯、甲苯、二甲苯各自的質量分數(shù);
--苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子;
--正戊烷的質量、單位為克(g);
--試樣中苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積;
--試樣的質量、單位為克(g);
--正戊烷的峰面積。
取平行測定兩次結果的算術平均值作為試樣中苯、甲苯、二甲苯的測定結果。
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