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化工儀器網(wǎng)>產(chǎn)品展廳>分析儀器>色譜>氣相色譜(GC)>GC-5890 氣相色譜法測(cè)定八角茴香油中茴香腦的含量/上海氣相色譜儀

GC-5890 氣相色譜法測(cè)定八角茴香油中茴香腦的含量/上海氣相色譜儀

具體成交價(jià)以合同協(xié)議為準(zhǔn)
  • 公司名稱 南京科捷分析儀器有限公司駐華中辦事處
  • 品牌
  • 型號(hào) GC-5890
  • 產(chǎn)地 南京市光華路1號(hào)理工大學(xué)科技園孵化大樓一樓
  • 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
  • 更新時(shí)間 2017/11/29 2:28:42
  • 訪問次數(shù) 740

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南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè),設(shè)立在全國(guó)各地的營(yíng)銷和服務(wù)網(wǎng)絡(luò)。經(jīng)過多年的發(fā)展,公司已擁有一批*從事色譜儀器開發(fā)及色譜技術(shù)應(yīng)用的高級(jí)工程師、專家、教授,在色譜及光譜類儀器的研制、維護(hù)、應(yīng)用等方面具有雄厚的技術(shù)力量。  

本公司在“追求*品質(zhì)”的質(zhì)量方針和“熱忱服務(wù)客戶”的經(jīng)營(yíng)理念指導(dǎo)下,已贏得全國(guó)各地高等院校、科研院所、公司廠礦等眾多客戶的*支持和厚愛,以產(chǎn)品質(zhì)量可靠、售后服務(wù)周到,而得到廣大客戶的*好評(píng)。

本公司將進(jìn)一步為新老客戶提供*和全過程的優(yōu)質(zhì)高效服務(wù),熱忱歡迎國(guó)內(nèi)外廣大客戶前來咨詢、洽談,攜手共創(chuàng)新輝煌!

南京科捷業(yè)務(wù)范圍

1.銷售本公司制造的色譜儀,以及進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)的各類色譜儀、色譜儀配件、各種色譜柱、色譜標(biāo)樣及色譜試劑;兼營(yíng)其他各種分析儀器、相關(guān)配件和試劑。

2.專業(yè)維修各類進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)的氣相色譜儀、高效液相色譜儀、紫外分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、紅外光譜儀、核磁共振、原子發(fā)射光譜等分析儀器。

3.幫助客戶儀器選型、建立色譜分析方法、培訓(xùn)操作人員,為客戶免費(fèi)提供各種分析儀器應(yīng)用、維修等技術(shù)咨詢服務(wù),真正讓客戶“買得放心,用得安心”。

4.本公司對(duì)外承接各類氣體、液體以及固體產(chǎn)品的分析檢測(cè)任務(wù);并承接家居空氣質(zhì)量、飲用水質(zhì)量等與生活安全有關(guān)的監(jiān)控分析,給出的檢測(cè)報(bào)告。


南京科捷分析儀器應(yīng)用所         湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司       上??平莘治鰞x器有限公司        南京科捷廣州分公司 



南京科捷分析儀器應(yīng)用研究所專業(yè)生產(chǎn),銷售氣相色譜儀,液相色譜儀,色譜工作站,氣體發(fā)生器,色譜柱,色譜柱溫箱,色譜*零配件、易耗品.如:色譜管路配件,色譜*不銹鋼連接管,PEEK管,PEEK手?jǐn)Q接頭,不銹綱二通接頭,PK頭,色譜零配件,色譜耗材,檢測(cè)系統(tǒng)配件、氮吹儀、SPE固相萃取裝置,色譜配件,液相進(jìn)樣針,色譜進(jìn)樣針,國(guó)產(chǎn)進(jìn)樣針,進(jìn)口進(jìn)樣針,聚四氟管,氘燈,Waters氘燈,進(jìn)口氘燈,進(jìn)口鎢燈,可換膜針式過濾器,一次性針式樣品過濾器,溶劑過濾器,過濾膜,國(guó)產(chǎn)天平,原子吸收分光光度計(jì),頂空進(jìn)樣器。


氣相色譜儀,液相色譜儀,離子色譜儀,原子吸收分光光度計(jì)等各種色譜,光譜儀器

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   八角茴香油為木蘭科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook.f.的新鮮枝葉或成熟果實(shí)經(jīng)水蒸汽蒸餾得到的揮發(fā)油,具有芳香調(diào)味及健胃作用,是廣西的特產(chǎn)中藥 <http://www.cnkang.com/zyzy/zydq/Index.html>材?!吨袊?guó)藥典》2000年版一部收載的八角茴香油標(biāo)準(zhǔn)無含量測(cè)定項(xiàng)目【1】。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,八角茴香油中含茴香腦、草蒿腦、茴香醛等成分【2-5】,其中茴香腦是主要有效成分【6,7】 ,目前茴香腦的含量測(cè)定多采用氣相色譜法【2-5】,而用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定八角茴香油中茴香腦的含量未見報(bào)道。由于氣相色譜法進(jìn)樣量少,采用內(nèi)標(biāo)法可減少誤差,為提高方法的重現(xiàn)性,本文建立了氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定八角茴香油中茴香腦含量的方法,結(jié)果較為滿意,可作為該藥材質(zhì)量控制的方法。
 
  1 儀器與試藥
  氣相色譜儀,WH-500工作站。
  茴香腦對(duì)照品(trans-Anetho1)[由美國(guó)Sigma公司提供,lot:S16146-453,含量99% (GC)];萘(分析純,含量99%);醋酸乙酯(分析純);八角茴香油對(duì)照藥材(由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào)1545-200001);八角茴香油樣品(桂林市維威制藥有限公司產(chǎn)品,批號(hào):030501、030502、030503、 030601、030602、030603、030604、030701、030702、030703)。
  2 方法與結(jié)果
  2.1 色譜條件填充色譜柱:以聚乙二醇(PEG)一20M和硅酮(OV-l7)為固定液,涂布濃度分別為10%和2%,涂布后的載體以7:3的比例(重量比)裝入同一柱內(nèi)(PEG在進(jìn)樣口端),長(zhǎng)度為2m;程序升溫:柱子初始溫度100℃,保持5min;以4℃/min升至140℃,保持5min,以l0℃/min升至200℃ ,保持5min;進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測(cè)器:FID,溫度250%;載氣N 2:60ml/min;助燃?xì)鈇ir:50ml/min;燃?xì)釮2:60ml/min;進(jìn)樣量:lμl。在上述色譜條件下分別進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果表明理論板數(shù)按茴香腦峰計(jì)算不低于10 000,茴香腦峰和內(nèi)標(biāo)物萘均與相鄰組分色譜峰達(dá)到*分離,分離度大于1.5, 茴香腦保留時(shí)間約為15min, 內(nèi)標(biāo)物萘保留時(shí)間約為13min。
  2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取茴香對(duì)照品2.06g于25ml量瓶中,以醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為茴香腦對(duì)照品溶液。
  2.3 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱取萘1.26g于25 ml量瓶中, 以醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。
  2.4 供試品溶液的制備 取八角茴香油0.18g,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml,加醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
  2.5 線性關(guān)系的考察 分別精密吸取上述對(duì)照品溶液0.5、1、2、3、4ml,分別置10ml量瓶中,各精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml,以醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,按上述色譜條件,各進(jìn)樣lμl,進(jìn)行測(cè)定。以茴香腦峰面積積分值和萘峰面積積分值的比值y對(duì)茴香腦進(jìn)樣量 進(jìn)行回歸分析,得回歸方程:Y:0.07509X一0.005997.r=1.0000。表明茴香腦進(jìn)樣量在4.12-32.96μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
  2.6 校正因子的測(cè)定 精密稱取萘1.25g,置25ml量瓶中,加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。精密稱取茴香腦對(duì)照品2.00g,置25ml量瓶中,加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為茴香腦對(duì)照品溶液。精密量取上述對(duì)照溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各2ml,置10ml量瓶中,加醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。(即lμl含茴香腦16μg;含萘10μg)。取lμl注入氣相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣6次,按平均峰面積計(jì)算校正因子,結(jié)果校正因子為1.3154,RSD=0.15%(n=6)。
  2.7 精密度與重現(xiàn)性試驗(yàn) 取同一供試品溶液,連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣6次,以茴香腦峰面積積分值對(duì)萘峰面積積分值的比值計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,測(cè)得平均值為1.2372, RSD =1.64% 。精密稱取同一批樣品6份,品溶液,依法進(jìn)樣測(cè)定,以茴香腦的百分含量(g/g)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,平均含量為90.60% , RSD =0.15% 。
  2.8 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取已測(cè)知含量的樣品(平均含量90.72%)0.09g于10ml量瓶中;分別精密加入茴香腦對(duì)照品溶液lml及內(nèi)標(biāo)溶液2ml,以醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。精密吸取1 l進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算回收率,平均回收率96.28% ,RSD=1.09%(n=5)。
  2.9 樣品測(cè)定按“校正因子測(cè)定及供試品溶液的制備”項(xiàng)下操作制備校正因子及樣品溶液,然后分別精密吸取校正因子溶液1 l連續(xù)進(jìn)樣3次,測(cè)定校正因子;精密吸取供試品溶液ltal,進(jìn)樣測(cè)定2次,以內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品中茴香腦的百分含量(g/g),各約0.18g,按2.4項(xiàng)方法制備供試 結(jié)果見表1。表1 樣品含量測(cè)定結(jié)果 (n=2)

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