熱變形溫度維卡軟化點臺式測定儀規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

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GB/T 1033.1-2008塑料非泡沫塑料密度的測定第1部分:浸清法,液體比重瓶法和滴定法

(ISO 1183-1;2004,1DT)

GB/T 1404.1-2008

塑料粉狀酚醛模塑料第1部分:命名方法和基礎(chǔ)規(guī)范(ISO14526-1;

1999,IDT)

GB/T 1404.2-2008

塑料粉狀酚醛模塑料第2部分:試樣制備和性能測定(ISO 14526-2:

1999.IDT)

GB/T 2035--2008塑料術(shù)語及其定義(ISO 472;1999,IDT)

熱變形溫度維卡軟化點臺式測定儀

負載桿和金屬架構(gòu)件應(yīng)具有相同的膨脹系數(shù),部件長度的不同變化,會引起試樣表觀變形讀數(shù)的

誤差。

用低膨脹系數(shù)的鋼性材料(如瓦鎳鐵合金或硅硼玻璃)制備的試樣,對每臺儀器包括其使用的溫度

范圍做空白試驗進行校正,并對每個溫度確定一個校正項。如果校正項為0.02mm或更大,應(yīng)注意其代

數(shù)符號,并通過代數(shù)方法將其加到表觀針入度上,將此校正項應(yīng)用于每項試驗中。建議使用低膨脹合金

制造的儀器。

4.2壓針頭,最好是硬質(zhì)鋼制成的長為3mm,橫截面積為1.000 mm2±0.015 mm2的圓柱體。固定在

負載桿的底部,壓針頭的下表面應(yīng)平整,垂直于負載桿的軸線,并且無毛刺。

4.3 已校正的千分表(或其他適宜的測量儀器),能夠測量壓針頭刺入試樣1mm±0.01mm的針入

度,并能將千分表的推力記為試樣所受推力的一部分。

注

1在此類型的儀器中,千分表彈簧力向上,要從負荷中減去;如果這種力向下,應(yīng)加到負荷上。

2 在整個沖程過程中,由于千分表彈簧上所施加的力明顯地變化,所以要在整個沖程中測定這個力。

4.4 負荷板,裝在負載桿上,中央加有適合的砝碼,使加到試樣上的總推力,對于A50和A120達到10N

±0.2N,對于B5和B120達到50N士1N。負載桿、壓針頭、負荷板千分表彈簧組合向下的推力應(yīng)不超過

1N。

4.5加熱設(shè)備,盛有液體的加熱浴或帶有強制鼓風式氮氣循環(huán)烘箱。加熱設(shè)備應(yīng)裝有控制器,能按要求

以50℃/h士5℃/h或120℃/h±10℃/h勻速升溫。在試驗期間,每隔6min溫度變化分別為5C±

0.5℃或12℃±1C,應(yīng)認為加熱速率符合要求。

調(diào)節(jié)儀器使其在達到規(guī)定的壓痕時,自動切斷加熱器并發(fā)出警報。

4.5.1加熱浴,盛有試樣浸入的液體,并裝有高效攪拌器,試樣浸入深度至少為35mm;確定選擇的液

體在使用溫度下是穩(wěn)定的,對受試材料沒有影響,例如膨脹或開裂等現(xiàn)象。當使用加熱浴時,將測得靠近試樣液體的溫度作為維卡軟化溫度(VST)(見7.5)。

液體石臘、變壓器油、甘油和硅油都是合適的傳熱介質(zhì),也可以使用其他液體。

4.5.2 烘箱,能使空氣或氮氣以60次/min的速度在烘箱內(nèi)循環(huán)。每臺烘箱的容積不少于10L,箱內(nèi)空

氣或氮氣以1.5~2m/s的速度垂直于試樣表面流動。

試驗結(jié)果取決于循環(huán)空氣或氮氣與試樣間的熱傳遞速度。因試樣相對較小以及試樣下表面與試樣

架接觸的原因,所以空氣或氮氣的溫度不應(yīng)作為VST,而將靠近壓針頭的負載桿上或試樣架上的傳感

器所示的溫度作為VST。

初始校準時,應(yīng)通過試驗證明,傳感器所顯示的溫度與放在空白試樣附近附加校正傳感器所顯示的

溫度差在士0.1℃范圍內(nèi)。

商業(yè)用烘箱常常裝有適合的空氣或氮氣循環(huán)裝置。如果沒有,必須通過裝配垂直于試樣表面的定向

循環(huán)氣流板,以保證熱傳遞速度。

4.6測溫儀器

4.6.1加熱浴,部分浸入型玻璃水銀溫度計或測量范圍適當?shù)钠渌麥y溫儀器,精度在0.5℃以內(nèi)。應(yīng)按

照7.2要求的浸入深度校正玻璃水銀溫度計。

4.6.2與空氣或氮氣烘箱相匹配的測溫儀器,精度在0.5℃以內(nèi)。將傳感器(熱電偶或Pt100)放在靠近

壓針頭負載桿或試樣架的適當位置。5 試樣

5.1每個受試樣品使用至少兩個試樣,試樣為厚3~6.5 mm,邊長10mm的正方形或直徑10mm的

圓形,表面平整、平行、無飛邊。試樣應(yīng)按照受試材料規(guī)定進行制備。如果沒有規(guī)定,可以使用任何適當

的方法制備試樣。

5.2 如果受試樣品是模塑材料(粉料或粒料),應(yīng)按照受試材料的有關(guān)規(guī)定模塑成厚度為3~6.5mm

的試樣。沒有規(guī)定則按照GB/T 9352、GB/T 17037.1或GB/T11997模塑試樣。如果這些都不適用,可

以遵照其他能使材料性能改變盡可能少的方法制備試樣。

5.3對于板材,試樣厚度應(yīng)等于原板材厚度，但下述除外:

a)如果試樣厚度超過6.5mm,應(yīng)根據(jù)ISO2818通過單面機械加工使試樣厚度減小到3~

6.5mm,另一表面保留原樣。試驗表面應(yīng)是原始表面

脫模溫度demoulding temperature

冷卻結(jié)束時,在模塑料的區(qū)域測得的模具或模壓機模板的溫度。

注:對于不溢式模具,可在模具上鉆孔以用于調(diào)量3.1和3.2規(guī)定的溫度.

3.3

預(yù)熱時間prebeating time

保持接觸壓力,將模具內(nèi)的材料加熱到模塑溫度所需要的時間。

3.4

模塑時間moulding time

保持模型溫度下施加全壓的時間。

3.5

平均冷卻速率(非線性)average cooling rate (mon-linear)

以恒定流動的冷流體進行冷卻的速率。平均冷卻速率的計算:用模塑溫度和脫模溫度之差除以模

具冷卻到脫模溫度所需的時間。

注，平均冷卻速率逃常用℃/min表示。CB/T 9352-2008/1SO 293:2004

3.6

冷卻速率cooling rate

在規(guī)定溫度范圍內(nèi),通過控制冷卻流體的流動得到的恒定冷卻速率,即:每隔至少10min的冷卻速

率與規(guī)定的冷卻速率的偏差不超過規(guī)定公差。

注。冷卻速率通常用℃/h表示，

4設(shè)備

4.1模壓機

模壓機的合模力應(yīng)能產(chǎn)生至少10MPa的模塑壓力(通常用合模力與模腔面積的比值給出)。

在整個模塑期間,壓力波動應(yīng)控制在規(guī)定壓力的10%以內(nèi)。

模壓板應(yīng)能:

n)至少加熱到240℃;

b)以表1中給定的速率冷卻,

模具表面任意兩點同的溫差在加熱時不應(yīng)超過士2℃,在冷卻時不應(yīng)超過±4℃。

當模具中裝配有加熱和冷卻系統(tǒng)時,也應(yīng)滿足同樣條件。

模壓板或模具可使用在適當管道系統(tǒng)中的高壓蒸汽或?qū)崃黧w加熱,也可使用電加熱元件加熱。

模壓板或模具可用管道系統(tǒng)中的導熱流體(通常為冷水)冷卻。

急冷(見表1中方法時需要用兩臺模壓機,一臺用于模塑加熱,另一臺用于冷卻。

對于的冷卻方法,導熱流體的流速應(yīng)在模具內(nèi)沒有任何材料時通過試驗預(yù)先定出，

模壓機可連續(xù)控制上下模板之間中心位置的溫度。

4.2模具

4.2.1概述

使用不同類型模具制備的試樣,其特性是不相同的。特別是機械性能受冷卻時給物料施加壓力的影響。

用于模壓熱塑性塑料試樣的模具通常有兩種,即溢料式模具(見圖1)和不溢料式模具(見圖 2).

圖1道料式(“畫框”)模具

圖2不滋料式模具

溢料式模具允許過量的模塑材料擠出,并且冷卻時模塑壓力不施加于模重材料上。制備厚度相近

或具有可比性的低內(nèi)應(yīng)力的試樣或試片,特別適宜使用溢料式模具，

使用不溢式模具時,冷卻期間,全部的模塑壓力(摩擦力忽略不計)都施加在模塑材料上。所得模塑

件的厚度,內(nèi)應(yīng)力和密度取決于模具的結(jié)構(gòu),加料量及模塑和冷卻條件。此類模具能模塑密實的試樣，本標準參照采用國際標準ISO293-1985《塑料一熱塑性材料的壓塑試樣》。

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了制備熱塑性塑料壓塑試樣和制備可用于機械或沖壓加工成試樣的壓塑片料所必須遵

循的總的原則和步驟。

本標準的試驗步驟不推薦用于熱塑性增強塑料。