TS17 、熱裂解Py/TD-GC
- 公司名稱 東莞市同盛設(shè)備科技有限公司
- 品牌 其他品牌
- 型號(hào) TS17
- 產(chǎn)地 廣東省東莞市虎門鎮(zhèn)捷南路282號(hào)
- 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
- 更新時(shí)間 2022/6/16 10:50:10
- 訪問次數(shù) 420
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| 應(yīng)用領(lǐng)域 | 環(huán)保,食品,生物產(chǎn)業(yè),電子,制藥 |
|---|
產(chǎn)品概述
RoHS 是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚 6 項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。
2015 年 6 月 4 日，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布 RoHS2.0 修訂指令(EU)2015/863，正式將 DEHP、BBP、DBP、
DIBP 列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在 2016 年 12 月 31 日前將此指
令轉(zhuǎn)為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且 2019 年 7 月 22 日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均
需滿足該限制要求；2021 年 7 月 22 日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產(chǎn)品中 4 項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除
雜，然后濃縮，最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測，前期樣品前處理，需要花很長的時(shí)間。2017 年 3 月，Py/TD-GC-MS 方法作為批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國際電工委員會(huì) IEC 批準(zhǔn)（國標(biāo)也已立項(xiàng)， 為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。Py/TD-GC 作為 Py/TD-GC-MS 的低配置替代方案，經(jīng)大量測試，也基本可以滿足RoHS 2.0 鄰苯的篩選要求。
相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用 Py/TD-GC 聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡單快捷。
主要應(yīng)用
PVC 中的鄰苯二甲酸酯
功能特點(diǎn)
快速篩查，操作簡單；
熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì)；
熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時(shí)間短；
進(jìn)樣過程無冷點(diǎn)，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性；
樣品制備無需有機(jī)溶劑；
適用各種樣品基質(zhì)（氣、液、固）；
專業(yè)軟件，操作簡單；
氣相色譜溫度、壓力控制精度水平，障良好的測試重復(fù)性.
儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)
Py/TD | 部分（* | IEC62321-8:2017 | 要求）： |
項(xiàng)目 | 性能指標(biāo) | ||
解析/裂解溫度范圍 | 室溫以上 | 5℃ | - 500℃ |
控溫精度 | 針對(duì)目標(biāo)化合物，控溫精度±0.2℃ | ||
升溫速率 | ≤200℃/min | ||
解析溫度控制 | 程序控溫 | ||
吹掃流量 | 0-500mL/min | ||
接口溫度范圍 | 室溫以上 5℃ - 400℃ | ||
GC 部分： | |||
進(jìn)樣口參數(shù) | 室.1 最多可安裝兩個(gè)進(jìn)樣口 可搭配隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口（PIPP） 標(biāo)準(zhǔn)和惰性流路分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口（S/SL） 冷柱頭進(jìn)樣口（COC） 分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口 使用溫度 450℃（提供證明材料原件） 高精度電子壓力/流量控制 柱頭壓力設(shè)定范圍：0～100psi 柱頭壓力控制設(shè)定精度：0.01psi（提供證明材料原件） 總流量設(shè)定范圍： 0～1000 mL/min（氦氣） 0～200 mL/min（氮?dú)猓?/span> 流量設(shè)定精度：0.001 mL/min 程序升壓/升流：5 階（提供證明材料原件） 氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流℃-350℃ | ||
柱溫箱參數(shù) | 爐膛尺寸：28×30×18 cm?？扇菁{兩根 105 m × |
0.530 mm 內(nèi)徑毛細(xì)管柱或兩根 10 英尺玻璃填充柱 （盤繞直徑 9 英寸，1/4 英寸外徑）或兩根 20 英尺長不銹鋼填充柱（1/8 英寸外徑），采用空氣加熱型容積 ≥15 升，外觀尺寸：59×52×51 cm 操作溫度范圍：高于室溫+4℃～450℃； 可設(shè)定程序升溫：30 階 31 平臺(tái)（提供數(shù)據(jù)等材料證明原件） 溫度控制精度：0.1℃ 可設(shè)定升溫速率：120℃/min 柱箱冷卻降溫（22℃ 室溫）：從 450℃ 降到 50℃小于360s（選配快速風(fēng)扇） 最長一次方法運(yùn)行時(shí)間：999.99min 可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償（雙通道） 加熱區(qū)域：6 個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)控制（不包括爐箱溫控） 輔助加熱區(qū)操作溫度：300℃ 可設(shè)定獨(dú)立小柱箱加熱區(qū) 具有柱箱溫度的自動(dòng)保護(hù)功能 | |
檢測器參數(shù) | 可搭載多個(gè)獨(dú)立控溫的檢測器 所有檢測器均包括為電子流量控制模塊 可選配檢測器：FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MS 氫火焰離子化檢測器（FID） 高精度電子流量/壓力控制,精度 0.01psi 適配填充柱和毛細(xì)管柱 使用溫度 450°C 檢出限≤2.0 pg C/s（正十六烷）（提供證明材料原件） 基線漂移（30min）≤3×10-13A 基線噪聲≤ 5×10-14 A 動(dòng)態(tài)線性范圍≥10^7 數(shù)據(jù)采集頻率： 500Hz（提供證明材料原件） |
色譜工作站 | 支持 Windows 7/10，32 位圖形化用戶界面（包含用戶助手等功能） 可快速對(duì)前后進(jìn)樣口、前后檢測器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置（提供證明材料原件） 具有雙擊自動(dòng)識(shí)別色譜峰保留時(shí)間、多譜圖對(duì)比重復(fù)性分析自動(dòng)進(jìn)樣器序列采集、自動(dòng)積分校正及輸出報(bào)告等強(qiáng)大應(yīng)用功能 峰積分處理功能，定性功能（支持多相對(duì)保留時(shí)間， 分組），定量功能（面積百分比法、校正面積百分比法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法），校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)及級(jí)別數(shù)，手動(dòng)制作工作曲線功能，色譜柱性能計(jì)算，數(shù)據(jù)比較功能 GC 自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng)，系統(tǒng)確認(rèn)（GC 自診斷），功能， 狀態(tài)記錄功能 |
中英文可選 數(shù)據(jù)通訊：*的以太網(wǎng)（LAN），遠(yuǎn)程啟動(dòng)運(yùn)行開始/結(jié)束（無線互聯(lián)），TCP/CP 協(xié)議，不丟真更穩(wěn)定 可在分析過程中進(jìn)行快照功能 |
分析測試
分析流程
（一）樣品處理
取稱重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
（二）參考條件
裂解程序升溫，溫度范圍 100℃-420℃
熱裂解時(shí)間 2~3 鐘
樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需≤ 1.5mg，液體≤1 ul
FID 檢測器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃，
程序升溫 80 ℃（保持 2 分鐘），以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃（保持 14 分鐘）
（三）參考結(jié)果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗
組分名稱 | 保留時(shí)間（min） | 時(shí)間窗帶（min） |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 9.610 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 9.980 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 11.456 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 12.159 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍
配置含量為 50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm 和 1000 ppm 的 DBP 標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：
不同濃度的標(biāo)液峰面積對(duì)比如下圖所示：
標(biāo)液濃度（ppm） | 峰面積（A） |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線噪聲 2 倍信號(hào)計(jì)算，檢出限約為 50 ppm。
重復(fù)性
樣品重復(fù)性測定，結(jié)果如下所示:
檢出限約為 50 ppm，線性相關(guān)系數(shù)大于 0.999，RSD≤2.1%，滿足 RoHS 2.0 鄰苯的篩選要求。
工作環(huán)境
環(huán)境要求
操作溫度為 15°C～35°C，使用溫度 18°C～28°C，1.5h 內(nèi)溫度變化不大于 2°C， 環(huán)境溫差大，應(yīng)配置空調(diào)。
相對(duì)濕度必須是在≤75％，可配置除濕機(jī)。操作和存放需要非冷凝、無腐蝕性的環(huán)境。的粉塵微粒密度為 80mg/m3。
電氣要求
電壓范圍：220V±10V ，頻率為 50Hz。電源有接地線；無強(qiáng)電磁干擾。
具有 10A 三針插頭的插板 3 個(gè)。
如經(jīng)費(fèi)允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求 10KVA 以上。
儀器安裝試驗(yàn)臺(tái)要求
提供足夠的實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間，以安裝PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備。
實(shí)驗(yàn)臺(tái)必須臺(tái)面平整，足夠穩(wěn)固以支撐整個(gè)系統(tǒng)的重量，包括 PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備，總重量約 120kg。
實(shí)驗(yàn)臺(tái)四周留出不小于 0.5m 寬的操作與維修空間，請(qǐng)勿貼墻安置。建議在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上方安裝排風(fēng)設(shè)備。
儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸：長 250cm×寬 80cm×高 75cm。
樣品處理試驗(yàn)臺(tái)要求
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)主要用于放置電子天平及進(jìn)行樣品處理。樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固耐用，并且減少振動(dòng)的產(chǎn)生。
不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近，因?yàn)檩^強(qiáng)的氣流會(huì)影響稱量的結(jié)果。樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)還應(yīng)留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理。
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸：長 120cm×寬 80cm×高 75cm。
如空間限制，儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)及樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)亦可使用兩張長 150cm 的實(shí)驗(yàn)桌。
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