3.4 預熱儀器

開機后，必須預熱儀器30分鐘，預熱時間由儀器時鐘自動控制。在預熱儀器期間，儀器不能進行樣品含量測量。

開機后，預熱時間即開始計時，開機30分鐘內(nèi)進入“主菜單”程序，顯示屏面[3—2]下方有“預熱還需 * * 分鐘”提示字樣，預熱30分鐘后，提示字樣消失，即說明儀器預熱時間已到；開機30分鐘后，進入“主菜單” [3—2]屏面，顯示屏下方“預熱30分鐘”字樣不出現(xiàn)，也說明儀器已被預熱。

3.5 軟件流程總圖

儀器在微機控制下工作，軟件流程總圖見下頁，這份軟件流程圖順序較適用于調(diào)試標定好儀器已投入正常使用的老用戶。對于新用戶，軟件流程圖右下方的工作應*行，即先測能譜，再測計數(shù)，再進行儀器的標定，使用前請您仔細閱覽，當您清楚了軟件流程總圖，您也就基本掌握了儀器操作思路，對于調(diào)試與使用儀器是十分有利的。下面按新用戶使用步驟中各項功能作詳細介紹。

軟件流程總

1 含量測量 2 數(shù)據(jù)查詢 3 系統(tǒng)設定 4 計數(shù)測量 5 能譜測量

1 含量數(shù)據(jù) 2 計數(shù)數(shù)據(jù) 輸入密碼

1 設置時鐘 2 修改密碼 4 標 定 3 修改Kb值

1 清空數(shù)據(jù)區(qū) 2標定樣測量 3 查詢計數(shù)數(shù)據(jù) 4 輸入化學含量 5 計算Kb值

1 CaO標定樣計數(shù) 1 CaO% 1選擇Kb值單元 輸入工作曲線序號

2 CaO參考樣計數(shù) 2 Fe2O3% 2 選擇Kb值計算項 1CaO

3 Fe2O3標定樣計數(shù) 3 Kb值計算 2 Fe2O3

4 Fe2O3參考樣計數(shù) 3 CaO 、Fe2O3

3.6 系統(tǒng)設定之一：時鐘與密碼

3.6.1 設置時鐘

設置時鐘，實際上就是校準時鐘。在[3-2]上，按[3]，鍵入公司出廠密碼‘111111’后，出現(xiàn)系統(tǒng)設定[3-3]，按[1]，則顯示[3-4]畫面，光標所處位置，提示你需修改的內(nèi)容，鍵入正確數(shù)字；按[▲]或[▼]，則該項數(shù)字不變，光標被移入上項或下項。修改完畢，按[回車]，則對畫面上時刻確認；按[放棄]，則此項修改無效，儀器時鐘運行，仍按修改前的時刻。

[3—3] [3—4]

3.6.2 修改密碼

儀器管理人員為保障儀器正常運行，防止非管理人員誤操作鍵盤而造成儀器不正常運行而設置的，也為質(zhì)量管理提供了保證。

在[3-3]下，按[2]，則顯示[3-5]，鍵入6位新密碼，按回車確認，它就更新了儀器出廠密碼“111111”，儀器管理人員應將新密碼記在筆記本上，以后儀器要進入“系統(tǒng)設定”功能，就必須輸入這個新密碼。在[3-5]屏面上，按[放棄]，則仍用修改前的原密碼。

[3—5]

3.7 能譜測量

能譜測量是為了保證分析準確，檢定儀器電氣參數(shù)是否正常而設置的輔助功能，進入這個功能后，儀器將自動進行。具體操作方法如下：在[3—2] 主菜單屏面下，拉出滑板，參考樣處在測量位置，按[5] 再按[1]則顯示[3—6]屏面。測量結束，蜂鳴器發(fā)出“嘀”提示音，提示測量完成，顯示[3—7]屏面?？梢圆榭锤鏖撝迪碌挠嫈?shù)，對應計數(shù)大的閾值為峰位。正常情況下，峰位在閾值1.9 ~ 2.1V范圍內(nèi)。若峰位偏低，則順時針調(diào)正比管高壓電位器；若峰位偏高，則逆時針調(diào)高壓電位器。注意：調(diào)高壓電位器時每次只能調(diào)1/4圈。電位器在儀器內(nèi)部，并已標識，這需要關斷電源，拆掉滑板推手，推進滑板，打開機蓋才可見到。重新開機，再測譜，直至峰位正常后，復原儀器。

[3—6] [3—7]

3.8 計數(shù)測量

計數(shù)測量也是為了保證分析準確，檢定儀器電子學系統(tǒng)是否有故障而設置的第二個輔助功能。計數(shù)測量必須在儀器開機30分鐘后進行，是檢查儀器計數(shù)率是否符合統(tǒng)計學規(guī)律。具體操作方法如下：在[3—2]主菜單屏面下，參考樣在測量位置，按鍵[4]，則顯示[3—8]，在[3—8]下，按[1]則顯示[3—9]，測量時，每組計數(shù)測11次，每次30秒。

[3—8] [3—9]

測量結束，則顯示如[3—10]，

[3—10]

屏面右邊X分別為CaO、Fe2O3這11次計數(shù)的平均值，l分別為CaO、Fe2O3這11次計數(shù)統(tǒng)計值。在95%置信度、自由度為m-1=10下，l滿足下式：

0.55≤l≤1.45

若l不滿足此式，則必須再連續(xù)檢測6次，均滿足此式，才說明計數(shù)正常，否則說明電子系統(tǒng)有故障。

3.9 系統(tǒng)設定之二：標定

標定是為了準確分析樣品中CaO、Fe2O3百分含量必須進行的工作，國內(nèi)外大小型X熒光分析儀器無一例外。同樣,本X熒光鈣鐵分析儀在使用前，使用一段時間后，或測量對象基體組成變化較大后，均需進行標定工作。

3.9.1 標定工作的內(nèi)涵

標定工作實際內(nèi)涵就是校準，這和用若干個標準重量的砝碼來校準桿秤一樣。桿秤校準是找到不同重量砝碼所對應的秤桿上的刻度。儀器標定是確定樣品中元素化學成份含量對應元素熒光計數(shù)率比值，并用K、b值把這種對應關系確定下來，所以標定工作也就是確定K、b值。但桿秤和儀器也有不同，桿秤在很大重量范圍與刻度成直線關系，而儀器分析樣品時，從0.01% ~100%這樣大的分析范圍來講，“化學成分含量”與“元素熒光計數(shù)率比值（即N樣/N參）”二者的關系是曲線，如下圖所示：

但在一段僅為5%左右的含量區(qū)間內(nèi)，我們可以用一條直線來代替曲線，且誤差是很小的。因此從原則上來講，儀器在很大含量范圍內(nèi)都是可以做到準確測量的，用戶只需在不同的含量范圍內(nèi)分段標定，即用不同的直線分段模擬曲線。對CaO、Fe2O3以3% ~ 5%的百分含量寬度為一區(qū)段進行標定，此時以直代曲引入的微小誤差足以滿足生產(chǎn)控制對準確度的要求。也滿足水泥中CaO、Fe2O3波動對檢測范圍的要求。而檢測范圍的具體區(qū)段設定，應以實際生產(chǎn)控制目標為中心值。由于各用戶的生產(chǎn)控制目標不同及不同的水泥礦物來源導致X熒光分析的基體效應不同，用戶要自己動手用自己的水泥在上述設定區(qū)段范圍內(nèi)做一套標定樣來做標定。本公司無法求出對不同用戶均適用的K、b值。

另外，不同的儀器激發(fā)源的強度和參考樣的計數(shù)率在制造時無法做到*相同，因此同一套標定樣在不同的儀器上標定出的K、b值就會有一些差異，不能把在這臺儀器上適用的K、b值照搬到另一臺儀器上使用。

3.9.2 CaO、Fe2O3標定樣的制備

CaO、Fe2O3標定樣是不同水泥廠家，根據(jù)自己生產(chǎn)工藝，建立適合該廠待測樣儀器分析條件，為求出標定工作曲線K、b值必須制備的。通常CaO含量寬度為5%，在工藝控制目標值±2.5%范圍內(nèi)，在生產(chǎn)線上，取十幾個不同CaO、Fe2O3含量樣品，干燥后重約100克，經(jīng)不同化驗室的不同化驗人員或同一化驗室?guī)讉€分析人員，用準確的化學分析方法，認真重復分析CaO、Fe2O3百分含量的平均值作為標準值。這個來自生產(chǎn)線上，知其準確化學分析含量值的樣品，就作為標定樣，它的基體、細度、水份和待測樣是一致的。對這些標定樣的另一要求是，必須在寬度范圍內(nèi)含量應有差別，即相鄰樣品中CaO、Fe2O3的含量各相差0.4% ~ 0.5%，以使用其標定的直線有代表性。

在生產(chǎn)線上取標定樣，這是為了使它的基體等和待測樣一致，但按這樣取標定樣必定要花很長時間，因為一般生產(chǎn)線上的水泥樣品與控制目標值接近， CaO、Fe2O3百分含量基本差不多，不符合儀器標定對標定樣品CaO、Fe2O3百分含量有3% ~ 5%范圍寬度及相鄰標定樣中CaO、Fe2O3百分含量各相差0.5% ~ 0.8%的要求，為了較快地做好標定樣，用戶可在基本滿足標定樣要求的情況下，采用人工方法配制標定樣。