頂空氣相色譜在藥物分析中的應(yīng)用

南京科捷分析儀器應(yīng)用研究所（）專業(yè)生產(chǎn),銷售氣相色譜儀,液相色譜儀,比表面積測定儀，煤礦自燃點(diǎn)測定儀，原子吸收分光光度計(jì)，頂空進(jìn)樣器，色譜工作站,氣體發(fā)生器,色譜柱,色譜柱溫箱,色譜零配件、易耗品。

由于頂空氣相色譜可直接得到樣品釋放出的氣體的化學(xué)組成，因此對成分復(fù)雜并具有氣味的煙、酒、中藥、香料和農(nóng)牧產(chǎn)品等的成分分析和在質(zhì)量鑒定過程中有*的參考價(jià)值，對合成藥和中藥制劑中的溶劑殘留分析有廣泛應(yīng)用。頂空氣相色譜法在研究物質(zhì)的氣味方面有的已成為規(guī)定方法，近年來此法應(yīng)用于中藥成分分析、有機(jī)溶劑殘留檢測以及藥物代謝動(dòng)力學(xué)的研究報(bào)道逐漸增多。

1 頂空氣相色譜在中藥芳香物質(zhì)分析中的應(yīng)用翁雪香等 利用頂空固相微萃取技術(shù)富集茼蒿揮發(fā)性化合物，經(jīng)氣一質(zhì)聯(lián)用儀分析，共分離鑒定出25種化合物，主要的化合物有蒎烯38．6％ 、羅勒烯19．3％、2一己烯醛9．0％ ，1，6，10一十五碳三烯6．4％、乙酸冰片酯4．3％、大根香葉烯2．7％和金合歡烯1．1％等。其對萃取的優(yōu)化條件為60℃ 和30 min。利用頂空氣相色譜法對牡丹皮、徐長卿和芍藥根皮進(jìn)行了頂空氣體成分分析，發(fā)現(xiàn)該方法在鑒定芳香類中藥的品質(zhì)及其質(zhì)量監(jiān)控方面具有簡便、快速、準(zhǔn)確及專屬性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，尤其適用于以含有效芳香成分多少作為質(zhì)量評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)的中藥。利用GC—MS和頂空進(jìn)樣、固相微萃取進(jìn)樣結(jié)合的技術(shù)，對麝香中的摻偽物質(zhì)進(jìn)行鑒別。對其中摻加的苯甲酸、苯酚、樟腦、龍腦和一系列的烷烴用PDMS萃取頭采集后都可以檢測出來u引。Winkler等適用SPME—GC—MS技術(shù)分析了人工麝香的水溶液，并使用SPME技術(shù)從冷杉葉和蛇麻草中提取各種揮發(fā)性成分。采用頂空吹掃法收集甘肅岷縣產(chǎn)的道地當(dāng)歸和云南產(chǎn)的非道地當(dāng)歸頭香的揮發(fā)性組分，以氣相色譜及氣質(zhì)聯(lián)用方法檢測并鑒定，結(jié)果檢測出的100多個(gè)成分中，30多種共有成分含量相差2倍以上的有15種化合物，相差5倍以上的有4種化合物，而其余成分不同，為頂空色譜在道地與非道地藥材的區(qū)別上提供了一定的理論指導(dǎo)。黃愛今等 用循環(huán)氣提法采集蕎麥蜜氣味，將其收集在被液氮冷卻的乙醚中，經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜分離，GC／MS／DS聯(lián)用鑒定了氣味的化學(xué)成分，初步鑒定出18種組分，用標(biāo)樣進(jìn)一步確證了13個(gè)組分。指出構(gòu)成蕎麥蜜氣味的是四碳和五碳的醛、醇和酸，其中3一甲基丁醛、2一甲基丁醛及由它們氧化生成的相應(yīng)酸的含量在55％左右，是構(gòu)成蕎麥蜜氣味的主要成分。龍銀花等_l 利用循環(huán)氣提一樹脂吸附法捕集桉樹蜜和荔枝蜜頭香，用GC／MS／DS從桉樹蜜頭香中分離并初步鑒定了24種化合物，占蜂蜜天然頭香的76．43％ ，用保留指數(shù)和標(biāo)樣確證了其中20種化合物，含量較高的組分是甲氧基乙醛（19．51％）和苯甲醛（19．49％）。從荔枝蜜中分離并初步鑒定了17種化合物，占蜂蜜頭香的峰面積的95．76％ ，在荔枝蜜頭香中用保留指數(shù)和標(biāo)樣確證了其中的14種化合物，含量較高的是芳樟醇氧化物和環(huán)氧芳樟醇。不同蜂蜜中氣味成分的組成含量差別較大，可利用氣味成分作鑒定蜂蜜品種的輔助方法。

2 頂空氣相色譜法在藥物溶劑殘留分析中的應(yīng)用

采用氣相色譜法對白樂眠膠囊中苯、甲苯、二甲苯、正己烷、苯乙烯和1，4一二乙苯的

殘留量進(jìn)行檢測，氣相色譜條件為：色譜柱HP一5，載氣為高純氮?dú)?，汽化室溫?/span>200 oC，柱初始溫度60 qC，恒溫5 min，以30 oC ·min 的速率升至90 qC，恒溫3．5 min，再以30 oC·min 的速率升至140 oC，恒溫4 min，zui后以30 oC ·min 的速率升至190 oC，恒溫3 min。檢測器為FID，溫度為220 oC。該方法簡便、快速，可以作為白樂眠膠囊的質(zhì)量監(jiān)控方法。

以正丁醇為內(nèi)標(biāo)，Ⅳ，Ⅳ一二甲基甲酰胺為溶媒介質(zhì)建立了1種頭孢泊肟酯中8種有機(jī)溶劑殘留量的測定方法，對頭孢泊肟酯合成過程中常使用的甲醇、丙酮、二氯甲烷、異丙醚、四氫呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯和甲苯進(jìn)行了頂空氣相色譜分析。結(jié)果該方法可以靈敏、快速準(zhǔn)確地測定上述8種有機(jī)溶劑殘留。

l 采用頂空氣相色譜法測定了頭孢氨芐中有機(jī)殘留溶劑甲醇的含量，用0．5 mol·L 氫氧化鈉溶液為溶劑制備供試品溶液，用ChrompackCP—Sil 8 CB彈性石英毛細(xì)管柱為分離柱，研究了鹽析效應(yīng)、頂空加熱溫度和頂空熱平衡時(shí)間對甲醇測定的影響，采用的頂空分析條件為：熱平衡溫度80 qC，采樣針溫度105 oC，傳輸管溫度110 oC，熱平衡時(shí)間30 min。Stephanie等¨ 利用固相微萃取一頂空氣相色譜法分析測定了藥品中的殘留溶劑，包括乙醇、環(huán)己胺、三乙胺和嘧啶4種物質(zhì)。將這4種物質(zhì)加入到藥物粉末中，用固相萃取一頂空氣相色譜的方法進(jìn)行定量分析。作者指出該方法可用于各種劑型包括栓劑、片劑和膏劑中的溶劑殘留狀況。¨ 利用頂空氣相色譜法測定了維生素B 中丙酮溶劑的殘留量，通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)其*平衡時(shí)間為60 min，*平衡溫度為60 qC，在0～300 g的范圍內(nèi)峰面積和丙酮含量間呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。其色譜條件為10％二硝基對苯二甲酸封端的聚乙二醇20M（FFAP 2 m×3 mm）不銹鋼柱，柱溫80 qC，氣化室及檢測器溫度150 oC；載氣流量50 mL ·min～ 。

 [1引利用頂空氣相色譜測定甲磺酸雙氫麥角毒堿中的甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯、甲苯、正丙醇等有機(jī)溶劑殘留量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)對5種有機(jī)溶劑的回收率均在98．1％ ～105．2％ 之間，RSD均小于6％。其色譜條件為：毛細(xì)管柱的固定相是5％苯基、95％ 甲基聚硅氧烷，升溫程序是起始柱溫40 qC保持2 min，然后是20 oC·min 的速率升至140 oC并保持1 min，進(jìn)樣口溫度150 oC，檢測器溫度為300 oC，載氣為氮?dú)猓魉?/span>0．1 mL·min～，分流比

1：10

3．3 頂空氣相色譜法在違禁藥物檢測和藥物代謝動(dòng)力學(xué)研究中的應(yīng)用Stefano等 利用固相微萃取頂空氣相色譜和質(zhì)譜法測定了頭發(fā)中的系列違禁藥物，其中包括安非他明、可卡因、脫氧麻黃堿、丙二醛、可他命和美沙酮等。證實(shí)了該方法用頭發(fā)絲篩選系列違禁藥物服用情況簡便可行。 利用頂空氣相色譜法測定尿中的二氯乙酸二異丙胺的濃度，仲丁醇作為內(nèi)標(biāo)物，Agi．1ent DB一5MS毛細(xì)管色譜柱（30 m x0．25 mm），柱溫：40℃保持2 min，以5℃ ·min 升至80℃保持2 min，再以20℃ ·min 升至200 oC保持8 min；進(jìn)樣口溫度200℃ ，分流比5：1；氫火焰檢測器，檢測溫度300℃；載氣為高純氮，流速1 mL·min～，氫氣35 mL·rain～，空氣350 mL·min～。該測定方法為研究二氯乙酸二異丙胺的藥物代謝動(dòng)力學(xué)提供理論依據(jù)。

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