溴蟲腈殺螨劑原材料

產(chǎn)品名稱： 溴蟲腈 
CAS： 122453-73-0 
標(biāo)準(zhǔn)： 國家標(biāo)準(zhǔn) 
天然/合成： 合成 
級別： 工業(yè)級 
含量： 98% 
外觀： 白粉狀 
包裝： 25KG/復(fù)合編織袋 可拆分 
成份： 外標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法 都在98%+ 
理化屬性： 白色固體。能溶于丙酮、醇類等有機(jī)溶劑 
類別： 農(nóng)業(yè) 
行業(yè)： 農(nóng)藥 
領(lǐng)域： 新型的吡咯類殺蟲、殺螨劑 
下延產(chǎn)品： 可濕性粉劑 
運(yùn)用： 對鉆蛀、刺吸和咀嚼式害蟲及螨類有優(yōu)良的防效 

溴蟲腈殺螨劑原材料

毒性    大鼠急性經(jīng)口LD50為459mg/kg (雌），223mg/kg（雄） （662mg/kg,大鼠）。兔急性經(jīng)皮LD50≥2000mg/kg。對兔眼睛有輕度刺激作用。Ames經(jīng)改進(jìn)試驗及倉鼠卵巢試驗表明無致突變性。日本鯉魚LC50為0.5mg/L (48h)。
化學(xué)性質(zhì)     純品為白色固體。m.p.91～92℃(100～101℃)，能溶于丙酮、二甲亞砜、四氫呋喃、乙腈、醇類等有機(jī)溶劑，不溶于水。
用途     結(jié)構(gòu)新型的吡咯類殺蟲、殺螨劑。對鉆蛀、刺吸和咀嚼式害蟲及螨類有優(yōu)良的防效。比氯氰菊酯和氟氰菊酯更有效，其殺螨活性比三環(huán)錫強(qiáng)。該藥劑具有以下特征：廣譜性殺蟲、殺螨劑；兼有胃毒和觸殺作用；與其他殺蟲劑無交互抗性；在作物上有中等殘留活性；在營養(yǎng)液中經(jīng)根系吸收有選擇性內(nèi)吸活性；對哺乳動物經(jīng)口毒性中等，經(jīng)皮毒性較低；有效施藥量低（100g有效成分/hm2)。其顯著的殺蟲、殺螨活性和*的化學(xué)結(jié)構(gòu)受到人們廣泛的重視和關(guān)注。
生產(chǎn)方法  ：肌氨酸的制備 將88g甲胺鹽酸鹽水溶液、53gNaCN水溶液，加入到153g對氯苯甲醛的四氫呋喃溶液中。室溫攪拌16h。用甲苯抽提，往甲苯層中加入10mL吡啶，接著加入50mL醋酐。室溫攪拌，真空濃縮得油狀物加到1：1的水和鹽酸的混合物中。加熱回流2h，冷卻，用水稀釋，用50%的氫氧化鈉溶液中和至pH值2，有固體沉淀。過濾，空氣干燥，得白色固體180g。m.p.208～213℃。
-N-（三氟乙?；┘“彼岬闹苽?將27g的2-肌氨酸溶于無水甲苯中，用20mL三氟醋酸酐處理，攪拌反應(yīng)1h，真空濃縮得固體殘留物。用甲苯重復(fù)汽化殘留物幾次，得紅色固體38.7g。m.p.117～118℃。
2-（）-1-甲基-5-（三氟甲基）-2-吡咯啉-3-腈的制備 于7.4g 2--N-（三氟甲基）肌氨酸的乙腈溶液中，加入醋酸酐5.1g、丙烯腈1.6g和10滴三乙胺，在回流下加熱反應(yīng)5.5h，冷卻，真空濃縮得紅色油狀殘留物。用硅膠柱過濾，先用正己烷/乙酸乙酯混合液洗滌，接著用二氯甲烷和乙酸乙酯混合液洗滌。合并濾液，真空濃縮，用二氯甲烷重結(jié)晶得淺黃色針狀固體。m.p.158～160℃。
2--1-甲基-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈的制備 于2.87g 2--1-甲基-5-（三氟甲基）-2-吡咯啉-3-腈的氯苯溶液中，加入1.76g溴的氯苯溶液，加熱至100℃，反應(yīng)4～5h。冷卻至室溫，用水稀釋，乙酸乙酯抽提。合并提取液，逐次用水、偏亞硫酸鈉和水洗滌，無水硫酸鎂干燥，真空濃縮得淺黃色固體殘留物。用正戊烷/乙酸乙酯重結(jié)晶得淺黃色結(jié)晶2.4g,m.p.129.5～130℃。
4-溴-2--1-甲基-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈的制備 于2--1-甲基-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈（5.70g）的氯苯溶液中，加入3.52g的溴，加熱至80℃，保持20h。冷卻后，加3.52g的溴，再加熱至100℃。反應(yīng)混合物冷卻，乙酸乙酯抽提。合并提取液，逐次用水和偏亞硫酸鈉溶液洗滌，無水硫酸鎂干燥，真空濃縮得固體殘留物。殘留物用乙酸乙酯/正己烷混合溶劑結(jié)晶，得白色固體6.50g。m.p.126～129℃。
4-溴-2--1-（溴甲基）-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈的制備 在攪拌下，將7.27g 4-溴-2--1-甲基-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈溶于*中，加入3.52g的溴，加熱至一定溫度，光照2～4d，隨后冷到室溫，用偏亞硫酸鈉水溶液洗滌，有機(jī)相真空濃縮，殘渣從正庚烷中重結(jié)晶得白色固體產(chǎn)品。m.p.131～131.5℃。
蟲螨腈的制備 將4-溴-2--1-（溴甲基）-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈4.42g與無水乙醇混合，用21%乙醇鈉0.715g的乙醇溶液處理，加熱至80℃，保持15～25min。冷卻，用水稀釋，分離有機(jī)層，無水硫酸鎂干燥。真空濃縮，正庚烷重結(jié)晶，得白色固體蟲螨腈3.45g。m.p.91～92℃。
制備方法二
由三氟乙酰氨基-4-氯苯甲酸與醛酸酐作用，制得2--5-三氟甲基噁唑酮-3，再將它與α-氯代丙烯腈反應(yīng)，制得2--5-三氟甲基吡咯-3-腈，隨后再先后與溴素反應(yīng)制得蟲螨腈。