上海曼賢實(shí)驗(yàn)儀器長期生產(chǎn)加工并大量供應(yīng)減壓蒸餾裝置成套及部分配件。

市場上組裝成套的價(jià)格在8000元左右，本公司直銷價(jià)：6800元一套

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減壓蒸餾裝置自制說明

一、自制目的

減壓蒸餾是分離和提純有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。同時(shí)，也是學(xué)生實(shí)驗(yàn)中常用的蒸餾分離方法。由于市面上無現(xiàn)成的減壓蒸餾裝置出售，只能由實(shí)驗(yàn)室技術(shù)員根據(jù)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)書中的要求進(jìn)行組裝。

二、裝置組成

1．抽氣部份(見圖1)本裝置采用旋片真空泵(2XZ-2型)作為抽氣裝置，系統(tǒng)的壓力常控制在0.67-1.33kPa(5-10mmHg)。泵前接上一個(gè)安全瓶，瓶上裝有兩通活塞供調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力及放氣之用。

     圖1 旋片真空泵                

2．保護(hù)部分(見圖2)

 (圖2)

當(dāng)用油泵進(jìn)行減壓時(shí)，為了防止易揮發(fā)的有機(jī)溶劑、酸性物質(zhì)和水氣進(jìn)入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順序安裝冷卻阱和吸收塔，以免污染油泵用油，腐蝕機(jī)件致使真空度降低，本裝置采用3只500ml的吸收瓶，分別裝入無水氯化鈣，氫氧化鈉和石蠟片。

3．測壓裝置(見圖3)。本裝置采用封閉式水銀壓力計(jì)測量系統(tǒng)中的真空度。兩臂液面高度之差即為蒸餾系統(tǒng)中的真空度。

 圖3 數(shù)顯真空測壓儀 

圖4 減壓蒸餾裝置

4．減壓蒸餾裝置小推車(注意了：小推車為客戶自

備或者沒有小推車的話放在實(shí)驗(yàn)臺

面上) 將1，2，3對應(yīng)部份分別放在小推車上。車分為兩層，底層放置泵和馬達(dá)，上層放置吸收瓶、氣體干燥塔與數(shù)顯測壓儀(或者封閉式水銀壓力計(jì))及安全瓶。

三、自制成果

本裝置共自制了20臺(見圖5)，其組成部份分別由不同廠家加工而成。經(jīng)過一年多的試用，zui小真空度基本達(dá)到0-5mmHg，能夠滿足實(shí)驗(yàn)室的需要。

玻璃儀器以本公司生產(chǎn)的MX牌玻璃制品為主。 以下圖片和資料僅供參考！如有不妥之處，敬請諒解！

蒸餾

一、基本原理

當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時(shí)蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時(shí)液體沸騰，即達(dá)到沸點(diǎn)。所謂蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷卻為液體這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作。蒸餾的基本原理利用有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，在蒸餾過程中低沸點(diǎn)的組分先蒸出，高沸點(diǎn)的組分后蒸出，從而達(dá)到分離提純的目的。蒸餾時(shí)混合液體中各組分的沸點(diǎn)要相差30℃以上，才可以進(jìn)行分離，而要*分離沸點(diǎn)要相差110℃以上。

二、操作要點(diǎn)和說明

1、進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，有時(shí)發(fā)現(xiàn)餾出物的沸點(diǎn)往往低于(或高于)該化合物的沸點(diǎn)，有時(shí)餾出物的溫度一直在上升，這可能是因?yàn)榛旌弦后w組成比較復(fù)雜，沸點(diǎn)又比較接近的緣故，簡單蒸餾難以將它們分開，可考慮用分餾。

2、沸石的加入 為了清除在蒸餾過程中的過熱現(xiàn)象和保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常加沸石，或一端封口的毛細(xì)管，因?yàn)樗鼈兌寄芊乐辜訜釙r(shí)的暴沸現(xiàn)象，，把它們稱做止暴劑又叫助沸劑，值得注意的是，不能在液體沸騰時(shí)，加入止暴劑，不能用已使用過的止暴劑。

3、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中zui主要的是控制餾出液流出速度，以1－2滴／s為宜(lml／min)，不能太快，否則達(dá)不到分離要求。

4、當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140℃的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該使用空氣冷凝管。

5、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)更要注意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時(shí)相反。

6、蒸餾低沸點(diǎn)易燃吸潮的液體時(shí)，在接液管的支管處，連一于燥管，再從后者出口處接膠管通入水槽或室外，并將接受瓶在冰浴中冷卻。

三、思考題

1、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？

答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。

文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們那里的沸點(diǎn)度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說明，一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，如果我們那里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會有變化。

2、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖?，?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災(zāi)，要等加熱的液體冷卻下來再加沸石。

用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。

 3、為什么蒸餾時(shí)控制餾出液的速度為1－2滴／s為宜？

答：在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的溫度不能太高，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接被加熱，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。

 4、如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？

答：純粹的液體有機(jī)化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。

5、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？

答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。

減壓蒸餾

一、基本原理

減壓蒸餾是分離和提純高沸點(diǎn)和性質(zhì)不穩(wěn)定的液體以及一些低熔點(diǎn)固體有機(jī)物的常用方法。應(yīng)用這一方法可將沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)純化。

已知液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界大氣壓時(shí)的溫度。所以液體沸騰的溫度是隨外再壓力的降低而降低的。因而用真空泵連接盛有液體的容器，使液體表面上的壓力降低，即可降低液體的沸點(diǎn)。這種在較低壓力下進(jìn)行蒸餾的操作稱為減壓蒸餾，減壓蒸餾時(shí)物質(zhì)的沸點(diǎn)與壓力有關(guān)。

二、減壓蒸餾裝置說明

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護(hù)和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成。抽氣部分實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。

1、蒸餾部分

(1)減壓蒸餾瓶(克氏蒸餾瓶)有兩個(gè)頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時(shí)瓶內(nèi)液體由于沸騰而沖入冷凝管中。氣化中心設(shè)置：減壓蒸餾時(shí)不能用碎瓷片、一端封口的斷毛細(xì)管等形成氣化中心，可以用一根上端粗、下端細(xì)的兩端開口毛細(xì)管從蒸餾頭直管上伸入蒸餾燒瓶液面下，上端用膠管連接并用螺旋夾控制，螺旋夾用以調(diào)節(jié)進(jìn)入空氣的量，使極少量的空氣進(jìn)入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，又起攪拌作用。也可以用磁力攪拌器帶動攪拌子形成氣化中心。

(2)冷凝管和普通蒸餾相同。，瓶的一頸中插入溫度計(jì)，另一頸中插入一根距瓶底約1－2mm的末端拉成細(xì)絲的毛細(xì)管的玻管。

(3)接液管(尾接管)和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時(shí)，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉(zhuǎn)動多尾接液管，就可使不同的餾分進(jìn)入的接受器中。

2、抽氣部分

實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。

 油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.0Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。

3、保護(hù)和測壓裝置部分

為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。吸職塔(干燥塔)通常設(shè)三個(gè)：*個(gè)裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個(gè)裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個(gè)裝切片石臘，吸烴類氣體。實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。

三、操作要點(diǎn)及說明

(1)被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，通常*行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。

(2)裝置停當(dāng)后，先旋緊橡皮管上的螺旋夾，打開安全瓶上的二通活塞，使體系與大氣相通，啟動油泵抽氣，逐漸關(guān)閉二通活塞至*關(guān)閉，注意觀察瓶內(nèi)的鼓泡情況(如發(fā)現(xiàn)鼓泡太劇烈，有沖料危險(xiǎn)，立即將二通活塞旋開些)從壓力計(jì)上觀察體系內(nèi)壓力應(yīng)能符合要求，然后小心旋開二通活塞，同時(shí)注意觀察壓力計(jì)上的讀數(shù)，調(diào)節(jié)體系內(nèi)壓到所需值(根據(jù)沸點(diǎn)與壓力關(guān)系)。

(3)在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱(一般用油浴)蒸餾，一旦減壓蒸餾開始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，經(jīng)常記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值，根據(jù)要求，收集不同餾分。

(4)蒸餾完畢，移去熱源，慢慢旋開螺旋夾(防止倒吸)，并慢慢打開二通活塞，平衡內(nèi)外壓力，使測壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀，(若打開得太快，水銀柱很快上升，有沖破測壓計(jì)的可能)，然后關(guān)閉油泵和冷卻水。

四、思考題

1、在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？

答：沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)才用減壓蒸餾。

2、使用油泵減壓時(shí)，實(shí)有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？

答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。

主要有：(1)冷阱：使低沸點(diǎn)(易揮發(fā))物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空泵。(2)無水CaCl2干燥塔，吸收水汽。(3)粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。(4)切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。

3、在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？

答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸。

4、為什么進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)須先抽氣才能加熱？

答：因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。如果加熱溫度過高，容易暴沸。

5、當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后，應(yīng)如何停止減壓蒸餾？為什么？

答：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開二通活塞，(這樣可以防止倒吸)，平衡內(nèi)外壓力，使測壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀(若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計(jì)的可能)然后關(guān)閉油泵和冷卻水。