當(dāng)今世界的發(fā)展，汽車數(shù)量與日俱增，汽油的需求數(shù)量也越來越大，汽油的產(chǎn)品質(zhì)量要求也越來越高。汽油中的一些微量元素的控制是能否提供清潔燃料的關(guān)鍵之一。在石油冶煉制過程中，有時會加入一些含有硅化合物的試劑，或在燃油煉制完成后將一些廢溶劑摻入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也會導(dǎo)致氧氣傳感器失效，同時在發(fā)動機(jī)中催化轉(zhuǎn)換器上產(chǎn)生大量沉積物，這種汽油在不超過一箱油的范圍內(nèi)就可使催化系統(tǒng)失效。
近年來, 世界各國越來越強調(diào)環(huán)境保護(hù),汽油中的重金屬元素在使用時會對環(huán)境造成污染。為了控制環(huán)境污染, 許多國家強制推行車用汽油無鉛化, 控制添加抗爆劑有機(jī)錳化合物、有機(jī)鐵化合物。準(zhǔn)確快速地測定汽油中元素含量是目前亟待解決的問題.目前, 測定汽油中鉛、錳、鐵含量, 一般采用火焰原子吸收光譜法。標(biāo)準(zhǔn)方法有GB/T8020 -1987、SH/T0711-2002 和SH/T0712-2002，三種方法都使用火焰原子吸收光譜法。該方法在測定錳和鐵時能得到較滿意的結(jié)果, 但測定鉛時出現(xiàn)靈敏度低、測定值較難穩(wěn)定等問題；而現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)和石化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)均無汽油中微量硅檢測方法。本文采用天瑞儀器ICP2060T有機(jī)溶劑稀釋法測定汽油樣品。 測定方法簡單、快速, 所得結(jié)果的重復(fù)性、穩(wěn)定性均優(yōu)于火焰原子吸收光譜法(AAS) , 尤其解決了低含量鉛樣品的靈敏度低、測量值較難穩(wěn)定的問題。
實驗部分
儀器介紹
ICP-2060T系列電感耦合等離子體單道掃描發(fā)射光譜儀，具有優(yōu)異的分辨率、測試準(zhǔn)確度與精密度，廣泛應(yīng)用于稀土工業(yè)、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質(zhì)研究、藥品安全、實驗研究、環(huán)境檢測、食品安全等行業(yè)。
ICP2060T主要技術(shù)參數(shù)
高頻發(fā)生器 | |
輸入電源 | 固態(tài)電源，交流220V，電流20A |
工作頻率 | 27.12MHz |
頻率穩(wěn)定性 | ≤0.05% |
匹配方式 | 自動匹配 |
輸出功率 | 800—1600W，連續(xù)可調(diào)，電源效率大于65% |
輸出功率穩(wěn)定性 | ≤0.05% |
掃描分光器 | |
光路 | Czerny turner型 |
焦距 | 1000mm |
光柵規(guī)格 | 離子刻蝕全息光柵，刻線密度2400L/mm或3600L/mm或4320L/mm；刻劃面積（80×110）mm |
線色散倒數(shù) | 0.026nm/mm |
分辨率 | ≤0.015nm(2400L/mm光柵)；≤0.008nm(3600L/mm光柵)； |
整機(jī)技術(shù)指標(biāo) | |
掃描波長范圍 | 190nm～500nm（3600L/mm光柵）；190nm～800nm（2400L/mm光柵）； |
重復(fù)性 | RSD≤1.5％ |
穩(wěn)定性 | RSD≤2.0％ |
天瑞儀器ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀石化油品分析的顯著特點：
1.半導(dǎo)體制冷進(jìn)樣裝置提高了進(jìn)樣的穩(wěn)定性和靈敏度，測試更加精準(zhǔn)、可靠。
2.汽油炬管，保證等離子體的*穩(wěn)定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進(jìn)樣，維持等離子體的穩(wěn)定和防止積碳。
4.自主研發(fā)的RF固態(tài)射頻發(fā)生器自動匹配方式，適合有機(jī)及高基體等樣品直接進(jìn)樣。
5.等離子體觀測高度自動調(diào)節(jié)，可準(zhǔn)確定位*觀測位置。
6.*的分辨率，可*分開P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、Cu214.897nm的波長。
方法提要
采用半導(dǎo)體制冷進(jìn)樣裝置，汽油樣品分別采用直接稀釋內(nèi)標(biāo)校正法測定以消除油品樣品基體不同導(dǎo)致的測試誤差。
試劑
CONOSTAN S-21 混合標(biāo)油
CONOSTAN Co標(biāo)準(zhǔn)液
ICP稀釋劑
汽油或原料油實際樣品
實驗耗材
移液器，0-5ml
萬分之一電子天平
100ml容量瓶
50ml容量瓶
高純氧氣
純氬
汽油樣品的處理
標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的配置：稱取不同質(zhì)量S21（含21種元素）的有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物至50ml容量瓶中用稀釋劑定容至刻線，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液。
空白溶液配置：移取5ml稀釋劑于50ml容量瓶中用加內(nèi)標(biāo)的稀釋劑定容。
標(biāo)液溶液配置：分別移取5ml 的標(biāo)準(zhǔn)儲備液到50ml容量瓶中用加入內(nèi)標(biāo)的稀釋劑定容。
樣品處理：移取5ml汽油樣品于50ml容量瓶中用加入內(nèi)標(biāo)的稀釋劑定容。
測定結(jié)果
硅元素譜圖及曲線
鉛元素譜圖及曲線
錳元素譜圖及曲線
鐵元素譜圖及曲線
測定結(jié)果：
元素 | 硅（Si） | 鉛（Pb） | 錳（Mn） | 鐵（Fe） |
方法檢出限/（mg/L） | 0.042 | 0.12 | 0.026 | 0.030 |
汽油實際樣品分析結(jié)果
元素 | 測定值/（mg/L） | RSD/% |
硅（Si） | 2.4 | 0.92 |
鉛（Pb） | 1.8 | 1.38 |
錳（Mn） | 17.5 | 0.23 |
鐵（Fe） | 3.6 | 0.56 |
汽油樣品加標(biāo)回收率
序號 | 加標(biāo)量（mg/L） | 硅（Si） | 鉛（Pb） | 錳（Mn） | 鐵（Fe） | ||||
測定值（mg/L） | 回收率/% | 測定值（mg/L） | 回收率/% | 測定值（mg/L） | 回收率/% | 測定值（mg/L） | 回收率/% | ||
1 | 0.45 | 0.465 | 103.3 | 0.432 | 96.0 | 0.468 | 104.0 | 0.436 | 96.9 |
2 | 0.9 | 0.919 | 102.1 | 0.868 | 96.4 | 0.913 | 101.4 | 0.887 | 98.6 |
結(jié)論：
采用天瑞儀器ICP2060T直接測定汽油中硅、鐵、錳、鉛的準(zhǔn)確度在96.0%-104.0%，重復(fù)性在0.23%-1.38%，并且測試速度快，一個樣品大概只要一分鐘，大大提高了工作效率，也節(jié)省了大量的人力及物力成本，同時相對于進(jìn)口ICP需較高配置和成本而言，天瑞儀器ICP2060T具有成本低，速度快，準(zhǔn)確度高等特點，可直接測定汽油樣品中的硅、鐵、錳、鉛元素，*可以滿足石化行業(yè)中客戶的測試要求。
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