氣相色譜法測定工業(yè)用苯乙烯中微量苯的含量
具體成交價以合同協(xié)議為準(zhǔn)
- 公司名稱 常州順航科學(xué)儀器有限公司
- 品牌
- 型號
- 產(chǎn)地 常州
- 廠商性質(zhì) 代理商
- 更新時間 2016/7/13 19:47:35
- 訪問次數(shù) 749
產(chǎn)品標(biāo)簽
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方法原理
雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng)
將適量試樣注入配有兩根毛細管柱和切換閥的氣相色譜儀中，試樣先通過非極性柱，各組分按沸點分離，當(dāng)辛烷流出后進行柱閥切換，將重組分反吹放空和將苯及輕組分切入極性毛細管柱，使苯和非芳
烴有效分離，用氫火焰離子化檢測器（FID）測量苯的峰面積，以外標(biāo)法計算苯的濃度，以mg/kg表示。
試劑與材料
載氣：氮氣，純度（體積分?jǐn)?shù)）≥99. 995%，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。
燃燒氣（FID）：氫氣，純度（體積分?jǐn)?shù)）≥99. 99%。
助燃氣：空氣，無油，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化。
苯：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不低于99. 5%。
苯乙烯：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不低于99. 7%，不合苯。
正庚烷：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不低于99%。
正辛烷：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不低于99%。
正壬烷：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不低于99%。
儀器
靈華氣相色譜儀
雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng)：配置帶有溫度控制的六通閥（閥箱的zui高使用溫度不低于175℃）和氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜儀。該儀器對本部分所規(guī)定的zui低測定濃度下的苯所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于噪聲的兩倍。
色譜柱
色譜柱聚甲基硅氧烷、聚乙二醇，能給出同等分離和定量效果的其他色譜柱和分析條件也可使用。
| 填充柱A固定相 | 聚甲基硅氧烷 |
| 柱長/m | 2 |
| 內(nèi)徑/mm | 0.53 |
| 液膜厚/μm | 0.5 |
| 毛細管柱B固定相 | 聚乙二醇 |
| 柱長/m | 30 |
| 內(nèi)徑/mm | 0.53 |
| 液膜厚/μm | 0.5 |
| 載氣 | N2 |
| 色譜柱A流量/（ml/min） | 3 |
| 色譜柱B流量/（ml/min） | 3 |
| 閥箱溫度/℃ | 150 |
| 柱溫/℃ | 35（8min） |
| 升溫速率/（℃/min） | 20 |
| 終溫/℃ | 70（1min） |
| 汽化室溫度/℃ | 10 |
| 分流比/ | 5:1 |
| 檢測器/ | FID |
| 檢測器溫度/℃ | 250 |
| 進樣量/μl | 1.0 |
| 閥切換時間/mina | 4.5 , 1.0 |
圖3雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng)的典型色譜圖
記錄裝置
積分儀或色譜工作站。
采樣
按GB/T 6680和GB/T 3723的規(guī)定采取樣品。
測定步驟
設(shè)定操作條件
根據(jù)儀器操作說明書，在色譜儀中按上述要求安裝色譜柱并連接氣路系統(tǒng)，老化色譜柱。然后調(diào)節(jié)儀器*述表中所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。應(yīng)在雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng)連接六通閻的放空端連接一阻尼閥，并調(diào)節(jié)阻尼閥使之與柱B的阻力相等，以保證六通閥切換過程中的氣體流量穩(wěn)定。
雙柱串聯(lián)閥切換系統(tǒng)中閥切換時間的確定
配制含有正辛烷和正壬烷的正庚烷溶液，在閥路處于預(yù)分離狀態(tài)下進樣，記錄從進樣到正辛烷*出峰，而正壬烷還沒有流出時的時間。微調(diào)閥切換時間，恰好使得苯?jīng)]有損失且分析時間滿足實際需求。
校正因子測定
以苯乙烯為溶劑，用稱量法配制含有苯的標(biāo)樣，精確至0. 0001g。配制的苯濃度應(yīng)與待測試樣中苯的濃度相近（可適當(dāng)分步稀釋）。
在規(guī)定的條件下向色譜儀注入1.0μL標(biāo)樣，重復(fù)測定兩次，計算苯的平均峰面積，作為定量計算的依據(jù)。兩次重復(fù)測定的峰面積之差應(yīng)不大于其平均值的5%。
注1：苯乙烯標(biāo)樣儲存過程中，會發(fā)生自聚現(xiàn)象，需要及時更換校準(zhǔn)混合物。
試樣測定
取1.0μL試樣注入色譜儀，重復(fù)測定兩次，測量并記錄試樣中苯的峰面積，并與外標(biāo)樣的測定結(jié)果進行比較。
注：測定試樣時，試樣溫度應(yīng)與校準(zhǔn)混合物的溫度保持*。
分析結(jié)果
計算
苯乙烯中苯含量以w計，數(shù)值以毫克每千克（ mg/kg）表示，按下式計算：
式中：
Ws—標(biāo)樣中苯含量的數(shù)值，單位為毫克每千克（mg/kg）；
As—標(biāo)樣中苯的峰面積的數(shù)值；
A ---試樣中苯的峰面積的數(shù)值。
結(jié)果的表示
以兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果，數(shù)值按GB/T 8170規(guī)定進行。苯的含量，應(yīng)精確至0.1 mg/kg。
重復(fù)性
在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的差值不超過下列的重復(fù)性限（r），以超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%為前提：
0.2 mg/kg≤w
1 mg/kg≤w<100 mg/kg 為其平均值的20%
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