*二手10平方真空冷凍干燥機(jī)  

產(chǎn)品的預(yù)凍

產(chǎn)品在進(jìn)行冷凍干燥時(shí),需要裝入適宜的容器,然后進(jìn)行預(yù)先凍結(jié),才能進(jìn)行升華干燥.預(yù)凍過程不僅昰為了保護(hù)物質(zhì)的主要性能不變；而且要獲得凍結(jié)后產(chǎn)品有合理的結(jié)構(gòu)以利于水份的升華；還要有恰當(dāng)?shù)难b量,以便日后的應(yīng)用.

產(chǎn)品的分裝通常有散裝和瓶裝二種方式.散裝可以采用金屬盤,飯盒或玻璃器皿；瓶裝采用玻璃瓶和安瓿.玻璃瓶又有血漿瓶.疫苗瓶和青霉素小瓶等,安瓿也有平底安瓿、長(zhǎng)安瓿和圓安瓿等；這些需根據(jù)產(chǎn)品的日后使用情況來決定,瓶子還需配上合適的膠塞.

表二十二一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)(℃)

各種容器在分裝之前要求清洗干凈并進(jìn)行滅菌處理.

*二手10平方真空冷凍干燥機(jī) 需要凍干的產(chǎn)品需配制成一定濃度的液體,為了能保證干燥后有一定的形狀,物質(zhì)含量在10~15%之間.

產(chǎn)品分裝到容器有一定的表面積與厚度之比.表面積要大一些,厚度要小些.表面積大有利于升華,產(chǎn)品厚度大不利于升華.一般分裝厚度不大于10mm.有些產(chǎn)品需用大瓶.并凍干較大量的產(chǎn)品時(shí),可以采用旋凍的方法凍成殼狀,或傾斜容器凍成斜面,以增大表面積,減小厚度.

  產(chǎn)品的預(yù)凍方法有凍干箱內(nèi)預(yù)凍法和箱外預(yù)凍法.

箱內(nèi)預(yù)凍法是直接把產(chǎn)品放置在凍干機(jī)凍干箱內(nèi)的多層擱板上,由凍干機(jī)的冷凍機(jī)來進(jìn)行冷凍.大量的小瓶和安瓿進(jìn)行凍干時(shí)為了進(jìn)箱和出箱方便,一般把小瓶或安瓿分裝在若干金屬盤內(nèi),再裝進(jìn)箱子.為了改進(jìn)熱傳遞,有些金屬盤制成可分離式,進(jìn)箱時(shí)把底抽走,讓小瓶直接與凍干箱的金屬板接觸；對(duì)于不可抽低的盤子要求盤底平整,以獲得產(chǎn)品的均一性.采用旋凍法的大血漿瓶要事先凍好后加上導(dǎo)熱用的金屬架或塊后再進(jìn)行冷凍.

箱外預(yù)凍有二種方法.有些小型凍干機(jī)沒有進(jìn)行預(yù)凍產(chǎn)品的裝置.只能利用低溫冰箱或酒精加干冰來進(jìn)行預(yù)凍.另一種是的旋凍器,它可把大瓶的產(chǎn)品邊旋轉(zhuǎn)邊冷凍成殼狀結(jié)構(gòu).然后再進(jìn)入凍干箱內(nèi).

還有一種特殊的離心式預(yù)凍法,離心式凍干機(jī)就采用此法.利用在真空下液體迅速蒸發(fā),吸收本身的熱量而凍結(jié).旋轉(zhuǎn)的離心力防止產(chǎn)品中的氣體溢出,使產(chǎn)品能“平靜地”凍結(jié)成一定的形狀.

轉(zhuǎn)速一般為800轉(zhuǎn)/分左右.

冷凍會(huì)對(duì)細(xì)胞和生命體產(chǎn)生一定的破壞作用,其機(jī)理是非常復(fù)雜的.目前尚無統(tǒng)一的理論,

但一般認(rèn)為主要是由機(jī)械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng)引起.

生物物質(zhì)的冷凍過程首先是從純水結(jié)冰開始,冰晶的生長(zhǎng)逐步造成電解質(zhì)的濃縮.隨后是低共熔混合物凝固.zui后全部變?yōu)楣腆w.

機(jī)械效應(yīng)是細(xì)胞內(nèi)外冰晶生長(zhǎng)而產(chǎn)生的機(jī)械力量引起的.特別是對(duì)于有細(xì)胞膜的生命體影像較大.一般冰晶越大,細(xì)胞膜越易破裂,從而造成細(xì)胞死亡；冰晶小,對(duì)細(xì)胞膜的機(jī)械損傷也較小.

緩慢冷凍產(chǎn)生的冰晶較大,快速冷凍產(chǎn)生的冰晶較??；就此而言.快速冷凍對(duì)細(xì)胞的影響較小.緩慢冷凍容易引起細(xì)胞的死亡.

溶質(zhì)效應(yīng)是由于水的凍結(jié)使間隙液體逐漸濃縮,從而使電解質(zhì)的濃度增加,蛋白質(zhì)對(duì)電解質(zhì)是較敏感的.電解質(zhì)濃度的增加引起蛋白質(zhì)的變性,而使細(xì)胞死亡；另外電解質(zhì)濃度的增加會(huì)使細(xì)胞脫水而死亡.間隙液體濃度越高.上述原因引起的破壞也越厲害.溶質(zhì)效應(yīng)在某一溫度范圍zui為明顯.這個(gè)溫度范圍在水的冰點(diǎn)和該液體的全部固化溫度之間.若能以較高的速度越過這一溫度范圍,溶質(zhì)效應(yīng)所產(chǎn)生的效果就能大大減弱.

另外冷凍時(shí)所形成的晶體大小在很大程度上也影響干燥的速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度.大的冰晶容易升華,小的冰晶不利于升華；但大的冰晶溶解慢,小的冰晶溶解快.冰晶越小、干燥后越能反映產(chǎn)品的原來結(jié)構(gòu).

綜上所述,需要有一個(gè)*的冷卻速率.以得到zui高的細(xì)胞存活率,的產(chǎn)品物理性狀和溶解速度.當(dāng)然提高存活率與在產(chǎn)品中加入抗低溫劑(保護(hù)劑之一)還有很大的關(guān)系.列如甘油、二甲亞砜、糖類等.這些抗低溫物質(zhì)能幫助產(chǎn)品擴(kuò)大*冷卻速率的范圍,以便使更多的細(xì)胞存活下來.

為了獲的不同的降溫速度.就要采取不同的預(yù)凍方法；列如有時(shí)需裝箱之后才開始凍干箱的降溫,有時(shí)需讓機(jī)器預(yù)先降到低溫,再將產(chǎn)品裝入凍干箱內(nèi).

預(yù)凍的目的也是為了固定產(chǎn)品,以便在真空下進(jìn)行升華.如果沒有凍實(shí).則抽真空時(shí)產(chǎn)品會(huì)冒出瓶外來,沒有一定的形狀；如果冷的過低,則不僅浪費(fèi)了能源和時(shí)間,而且對(duì)某些產(chǎn)品還會(huì)降低存活率.

因此預(yù)凍之前應(yīng)確定三個(gè)數(shù)據(jù).其一是預(yù)凍的速率,應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品不同而試驗(yàn)出一個(gè)*冷凍速率.其二是預(yù)凍的zui低溫度,應(yīng)根據(jù)改產(chǎn)品的共熔點(diǎn)來決定,預(yù)凍的zui低溫度應(yīng)低于共熔點(diǎn)的溫度.其三是預(yù)凍的時(shí)間,根據(jù)機(jī)器的情況來決定,保證抽真空之前所有產(chǎn)品均已凍實(shí).不致因抽真空而冒出瓶外,凍干箱的每一板層之間,每一板層的各部分之間溫差越小,則預(yù)凍的時(shí)間可以相應(yīng)縮短,一般產(chǎn)品的溫度達(dá)到預(yù)凍zui低溫度之后1－2小時(shí)即可開始抽真空.