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細(xì)集料亞甲藍(lán)試驗(yàn)裝置XJB-2簡介目的與適用范圍
1.1本方法適用于確定細(xì)集料中是否存在膨脹性粘土礦物，并測定其含量，以評定集料的潔凈程度，以亞甲藍(lán)值MBV表示。
1.2本方法適用于小于2.36㎜或小于0.15㎜的細(xì)集料，也可用于礦粉的質(zhì)量檢驗(yàn)。
1.3當(dāng)細(xì)集料中的0.075㎜通過率小于3％時，可不進(jìn)行此項試驗(yàn)即作為合格看待。
試劑、材料與儀器設(shè)備
（1）亞甲藍(lán)（C16H18CIN3S?3H20）：純度不小于98.5％；
　?。?）移液管：5mL、2mL移液管各一個；
　?。?）葉輪攪拌機(jī)：轉(zhuǎn)速可調(diào)，并能滿足600轉(zhuǎn)／min±60轉(zhuǎn)／min的轉(zhuǎn)速要求，葉輪個數(shù)3或4個，葉輪直徑75㎜±10㎜；
　　注：其它類型的攪拌器也可使用，但試驗(yàn)結(jié)果必須與使用上述攪拌器時基本一致。
　　（4）鼓風(fēng)烘箱：能使溫度控制在105℃±5℃；
　?。?）天平：稱量1000g，感量0.1g及稱量100g，感量0.01g各一臺；
　?。?）標(biāo)準(zhǔn)篩：孔徑為0.075㎜、0.15㎜、2.36㎜的方孔篩各一只；
　?。?）容器：深度大于250㎜，要求淘洗試樣時，保持試樣不濺出；
　　（8）玻璃容量瓶：1L；
　?。?）定時裝置：精度1s；
　?。?0）玻璃棒：直徑8㎜，長300㎜，2支；
　?。?1）溫度計：精度1℃；
　　（12）燒杯：1000mL；
　?。?3）其它：定量濾紙、搪瓷盤、毛刷、潔凈水等。
試驗(yàn)步驟
　　3.1標(biāo)準(zhǔn)亞甲藍(lán)溶液（10.0g／L±0.1g／L標(biāo)準(zhǔn)濃度）配制
　　3.1.1測定亞甲藍(lán)中的水分含量ω。稱取5g左右的亞甲藍(lán)粉末，記錄質(zhì)量mh，到0.01g。在100℃±5℃的溫度下烘干至恒重（若烘干溫度超過105℃，亞甲藍(lán)粉末會變質(zhì)），在干燥器中冷卻，然后稱重，記錄質(zhì)量mg，到0.01g。按式（T0349-1）計算亞甲藍(lán)的含水率ω：
ω=（mh—mg）／mg×100 （T0349-1）
式中：mh——亞甲藍(lán)粉末的質(zhì)量（g）；
　　 mb——干燥后亞甲藍(lán)的質(zhì)量（g）。
　　注：每次配制亞甲藍(lán)溶液前，都必須首先確定亞甲藍(lán)的含水率。
　　3.1.2取亞甲藍(lán)粉末（100+ω）（10g±0.01g）／100（即亞甲藍(lán)干粉末質(zhì)量10g），至0.01g。
　　3.1.3加熱盛有約600mL潔凈水的燒杯，水溫不超過40℃。
　　3.1.4邊攪動邊加入亞甲藍(lán)粉末，持續(xù)攪動45min，直至亞甲藍(lán)粉末全部溶解為止，然后冷卻至20℃。
　　3.1.5將溶液倒入1L容量瓶中，用潔凈水淋洗燒杯等，使所有亞甲藍(lán)溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的溫度應(yīng)保持在20℃±1℃，加潔凈水至容量瓶1L刻度。
3.1.6搖晃容量瓶以保證亞甲藍(lán)粉末*溶解。將標(biāo)準(zhǔn)液移入深色儲藏瓶中，亞甲藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液保質(zhì)期應(yīng)不超過28d；配制好的溶液應(yīng)標(biāo)明制備日期、失效日期，并避光保存。
3.2制備細(xì)集料懸濁液
　　3.2.1取代表性試樣，縮分至約400g，置烘箱中在105℃±5℃條件下烘干至恒重，待冷卻至室溫后，篩除大于2.36㎜顆粒，分兩份備用。
　　3.2.2稱取試樣200g，至0.1g。將試樣倒入盛有500mL±5mL潔凈水的燒杯中，將攪拌器速度調(diào)整到600r／min，攪拌器葉輪離燒杯底部約10㎜。攪拌5min，形成懸濁液，用移液管準(zhǔn)確加入5mL亞甲藍(lán)溶液，然后保持400r／min±40r／min轉(zhuǎn)速不斷攪拌，直到試驗(yàn)結(jié)束。
3.3亞甲藍(lán)吸附量的測定
3.3.1將濾紙架空放置在敞口燒杯的頂部，使其不與任何其它物品接觸。
　　3.3.2細(xì)集料懸濁液在加入亞甲藍(lán)溶液并經(jīng)400r/min±40r／min轉(zhuǎn)速攪拌1min起，在濾紙上進(jìn)行*次色暈檢驗(yàn)。即用玻璃棒沾取一滴懸濁液滴于濾紙上，液滴在濾紙上形成環(huán)狀，中間是集料沉淀物，液滴的數(shù)量應(yīng)使沉淀物直徑在8㎜~12㎜之間。外圍環(huán)繞一圈無色的水環(huán)，當(dāng)在沉淀物周圍邊緣放射出一個寬度約1㎜左右的淺藍(lán)色色暈時（如圖T0349-1），試驗(yàn)結(jié)果稱為陽性。
注：由于集料吸附亞甲藍(lán)需要一定的時間才能完成，在色暈試驗(yàn)過程中，色暈可能在出現(xiàn)后又消失了。為此，需每隔1min進(jìn)行一次色暈檢驗(yàn)，連續(xù)5次出現(xiàn)色暈方為有效。

圖T0349-1 亞甲藍(lán)試驗(yàn)得到的色暈圖像
（左圖符合要求，右圖不符合要求）
　　3.3.3如果*次的5mL亞甲藍(lán)沒有使沉淀物周圍出現(xiàn)色暈，再向懸濁液中加入5mL亞甲藍(lán)溶液，繼續(xù)攪拌1min，再用玻璃棒沾取一滴懸濁液，滴于濾紙上，進(jìn)行第二次色暈試驗(yàn)，若沉淀物周圍仍來出現(xiàn)色暈，重復(fù)上述步驟，直到沉淀物周圍放射出約1㎜的穩(wěn)定淺藍(lán)色色暈。
　　3.3.4停止滴加亞甲藍(lán)溶液，但繼續(xù)攪拌懸濁液，每1min進(jìn)行一次色暈試驗(yàn)。若色暈在zui初的4min內(nèi)消失，再加入5mL亞甲藍(lán)溶液；若色暈在第5min消失，再加入2mL亞甲藍(lán)溶液。兩種情況下，均應(yīng)繼續(xù)攪拌并進(jìn)行色暈試驗(yàn)，直至色暈可持續(xù)5min為止。
　　3.3.5記錄色暈持續(xù)5min時所加入的亞甲藍(lán)溶液總體積，至1mL。
　　注：試驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)立即用水*清洗試驗(yàn)用容器。清洗后的容器不得含有清潔劑成分，建議將這些容器作為亞甲藍(lán)試驗(yàn)的專門容器。
　　3.4亞甲藍(lán)的快速評價試驗(yàn)
　　3.4.1按3.2.1及3.2.2要求制樣及攪拌。
　　3.4.2一次性向燒杯中加入30mL亞甲藍(lán)溶液，以400r／min_+40r／min轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌8min，然后用玻璃棒粘取一滴懸濁液，滴于濾紙上，觀察沉淀物周圍是否出現(xiàn)明顯色暈。
　　3.5小于0.15㎜粒徑部分的亞甲藍(lán)值MBVF的測定
　　按3.1～3.3的技術(shù)規(guī)定準(zhǔn)備試樣，進(jìn)行亞甲藍(lán)試驗(yàn)測試，但試樣為0~0.15㎜部分，取30g±0.1g。
　　3.6按T0333的篩洗法測定細(xì)集料中含泥量或石粉含量。
計算方法：
　　4.1細(xì)集料亞甲藍(lán)值MBV按式（T0349-2）計算，至0.1。
　　MBV= （T0349-2）
式中：MBV——亞甲藍(lán)值（g／㎏），表示每千克0~2.36㎜粒級試樣所消耗的亞甲藍(lán)克數(shù)；
　　 m——試樣質(zhì)量（g）；
　　 V——所加入的亞甲藍(lán)溶液的總量（mL）。
　　注：公式中的系數(shù)10用于將每千克試樣消耗的亞甲藍(lán)溶液體積換算成亞甲藍(lán)質(zhì)量。
　　4.2亞甲藍(lán)快速試驗(yàn)結(jié)果評定
　　若沉淀物周圍出現(xiàn)明顯色暈，則判定亞甲藍(lán)快速試驗(yàn)為合格，若沉淀物周圍未出現(xiàn)明顯色暈，則判定亞甲藍(lán)快速試驗(yàn)為不合格。
4.3小于0.15㎜部分或礦粉的亞甲藍(lán)值MBVF按式（T0349-3）計算，至0.1。
MBVF= （T0349-3）
式中：MBVF——亞甲藍(lán)值（g／㎏），表示每千克0~0.15㎜粒級或礦粉試樣所消耗的亞甲藍(lán)克數(shù)；
　　 m1——試樣質(zhì)量（g）；
　　 V1——加入的亞甲藍(lán)溶液的總量（mL）。
　　4.4細(xì)集料中含泥量或石粉含量計算和評定按T 0333的方法進(jìn)行。
條文說明
　　評價細(xì)集料中的細(xì)粉含量（包括含泥量和石粉），除了T0333的方法外，國外通常采用砂當(dāng)量試驗(yàn)及亞甲藍(lán)試驗(yàn)。我國《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》中細(xì)集料的質(zhì)量指標(biāo)中目前只列入了砂當(dāng)量值的要求在美國和日本，規(guī)范規(guī)定進(jìn)行砂當(dāng)量試驗(yàn)，但不少地方也進(jìn)行亞甲藍(lán)試驗(yàn)。歐洲國家中原來有的用砂當(dāng)量，有的用亞甲藍(lán)試驗(yàn)。細(xì)集料亞甲藍(lán)試驗(yàn)裝置XJB-2簡介的歐洲共同體CEN的標(biāo)準(zhǔn)（EN 933-9：1999）中，已經(jīng)沒有了砂當(dāng)量試驗(yàn)，只保留了亞甲藍(lán)試驗(yàn)，但河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司實(shí)際上法國等一些國家，兩種試驗(yàn)方法都做。在美國ASTN有砂當(dāng)量試驗(yàn)，但稀漿封層協(xié)會也推薦亞甲藍(lán)試驗(yàn)。在我國的國家標(biāo)準(zhǔn)《建筑用砂》（GB／T 14864—2001）中，也沒有砂當(dāng)量，但有亞甲藍(lán)試驗(yàn)。這兩種試驗(yàn)方法各有什幺優(yōu)缺點(diǎn)，我國還缺乏研究。為試驗(yàn)工作需要，本規(guī)程按照國家標(biāo)準(zhǔn)《建筑用砂》（GB／T 14684—2001）的方法，增補(bǔ)了亞甲藍(lán)試驗(yàn)方法。
　　對砂當(dāng)量試驗(yàn)和亞甲藍(lán)試驗(yàn)究竟哪個更好的問題，各有各的看法，一般認(rèn)為，對較粗的細(xì)集料，適宜于采用砂當(dāng)量試驗(yàn)，在試驗(yàn)時它采用的是小于4.75㎜以下部分。而亞甲藍(lán)試驗(yàn)更適合于較細(xì)的細(xì)集料試驗(yàn)，甚至于小于0.15㎜的粉料試驗(yàn)，不適宜于有大于4.75㎜以上的集料。對此兩種試驗(yàn)方法，我國都此較陌生，需要多如實(shí)踐，積累經(jīng)驗(yàn)，以得到更好的應(yīng)用。

      亞甲藍(lán)試驗(yàn)的目的是確定細(xì)集料、細(xì)粉、礦粉中是否存在膨脹性粘土礦物并確定其含量的整體指標(biāo)。它的試驗(yàn)原理是向集料與水?dāng)嚢柚瞥傻膽覞嵋褐胁粩嗳缛雭喖姿{(lán)溶液，每加入一定量的亞甲藍(lán)溶液后，亞甲藍(lán)為細(xì)集料中的粉料所吸附，用玻璃棒沾取少許懸濁液滴到濾紙上觀察是否有游離的亞甲藍(lán)放射出的淺藍(lán)色色暈，判斷集料對染料溶液的吸附情況。通過色暈試驗(yàn)，確定添加亞甲藍(lán)染料的終點(diǎn)，直到該染料停止表面吸附。當(dāng)出現(xiàn)游離的亞甲藍(lán)（以淺藍(lán)色色暈寬度1㎜左右作為標(biāo)準(zhǔn)）時，計算亞甲藍(lán)值MBV，計算結(jié)果表示為每1000g試樣吸收的亞甲藍(lán)的克數(shù)。 　　亞甲藍(lán)試驗(yàn)時，由于膨脹性粘土礦物具有極大的比表面，很容易吸附亞甲藍(lán)染料，亞甲藍(lán)值表示用染料的單分子層覆蓋其試樣粘土部分的總表面積所需的染料量。亞甲藍(lán)值與粘土含量乘以粘土比表面的乘積成正比。每種粘土的比表面表示粘土的固有特性，如下表所示。
粘土及礦物類型 蒙脫土 蛭石 伊利石 純高嶺石 非粘土礦物微粒
比表面（m2/g） 800 200 40~60 5~20 1~3
　　因?yàn)榧?xì)集料中的非粘土性礦物質(zhì)顆粒的比表面相對要小得多（1㎡/g～3㎡／g），且并不吸收任何可見數(shù)量的染料。因此，以亞甲藍(lán)值表示粘土部分的特性時，沒有必要從集料的殘余部分中分離出這些非粘土顆粒，所以通常試驗(yàn)直接采用2.36㎜以下部分細(xì)集料。當(dāng)需要進(jìn)一步檢驗(yàn)0.15㎜以下顆粒中粘土部分的含量時，可采用0.15㎜以下集料進(jìn)行試驗(yàn)。
　　我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T14684—2001的方法與EN 933—9：1999方法的試驗(yàn)步驟基本相同，但也有一些區(qū)別。在制備亞甲藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)液時國標(biāo)要求水溫加熱至35℃~45℃，而EN標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不超過40℃；國標(biāo)是將亞甲藍(lán)粉末烘干后試驗(yàn)，取10g干試樣配制標(biāo)準(zhǔn)液，而EN標(biāo)準(zhǔn)要求先測含水率，配制時考慮含水率稱取試樣，防止亞甲藍(lán)在烘干時變質(zhì)。我們認(rèn)為這樣更為合理，故按EN方法進(jìn)行了修改。
　　在EN標(biāo)準(zhǔn)中，還有一項規(guī)定：如果試樣中細(xì)粉含量不足，數(shù)次試驗(yàn)無法出現(xiàn)色暈，可再加入高嶺石和一定量的亞甲藍(lán)溶液后進(jìn)行試驗(yàn)。高嶺石和亞甲藍(lán)的量按照以下方法確定：
　　向燒杯中加入30g±0.1g高嶺石，在110℃±5℃的溫度下烘干至恒重，加入V’（mL）的亞甲藍(lán)溶液，V'=30MBVK是指30g高嶺石吸附的亞甲藍(lán)的量。高嶺石亞甲藍(lán)值（MBVK）的確定方法如下：
　?。?）將高嶺石在110℃±5℃溫度下烘干至恒重，稱取30.0g±0.1g干燥的高嶺石，將其倒入燒杯中,倒入500mL潔凈水.
　?。?）以上述相同方法攪拌成懸濁液，加入5mL標(biāo)準(zhǔn)亞甲藍(lán)溶液，攪拌1min后進(jìn)行色暈試驗(yàn)。重復(fù)色暈檢驗(yàn)，若第5次時色暈消失了，以后每次添加2mL亞甲藍(lán)溶液，仍繼續(xù)每隔1min進(jìn)行一次色暈檢驗(yàn)。直至色暈試驗(yàn)連續(xù)5min為陽性，停止試驗(yàn)。
　?。?）記錄吸附的亞甲藍(lán)溶液體積V’。按公式MHVK=V’／30計算高嶺石的亞甲藍(lán)值。但是即使已知每種高嶺石的亞甲藍(lán)值MBVK，也應(yīng)隔一段時間重新檢測一次。以驗(yàn)證結(jié)果的穩(wěn)定性。該方法也可用來檢驗(yàn)新的亞甲藍(lán)溶液是否合格。
　　考慮到細(xì)粉含量不足時，無法出現(xiàn)色暈，應(yīng)該就可以說明該種細(xì)集料中膨脹性粘土成分十分的少,試驗(yàn)已經(jīng)沒有實(shí)用價值。所以本規(guī)程與國標(biāo)一樣，沒有列入測試高嶺石亞甲藍(lán)值MBVK的內(nèi)容。
　　在2002年5月歐洲標(biāo)準(zhǔn)CEN 13043“瀝青路面用集料標(biāo)準(zhǔn)”規(guī)定當(dāng)細(xì)集料或者集料混合料（公稱zui大粒徑小于8㎜）中的細(xì)粉含量（0.063㎜部分）小于3％時，可以不作進(jìn)一步要求；當(dāng)細(xì)集料或者集料混合料中的細(xì)粉含量為3％~10％時，需按EN 933-9通過亞甲藍(lán)試驗(yàn)確定0~0.125㎜中的有害物含量，通常要求MBVF值不大于10％；當(dāng)細(xì)集料或者集料混合料中的細(xì)粉含量（0.063㎜部分）大于10％時，需要檢驗(yàn)0.063㎜以下部分是否滿足礦粉的各項技術(shù)要求。