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氣相色譜法定性定量分析氫化松節(jié)油

來(lái)源:上海科美奧科學(xué)儀器有限公司 2012年09月20日 16:08

松節(jié)油的主要成分為a蒎烯, 蒎烯,含量達(dá)90%以上,蒎烯經(jīng)催化加氫后可得蒎烷。
蒎烷有順式和反式兩種立體舁構(gòu),其沸點(diǎn)很接近.僅差1~2 L1j,用普通的分析方法甚至氣
相色譜的填充柱都難以將其分離。有關(guān)松節(jié)油、松香及松脂化學(xué)成分的分析,國(guó)內(nèi)外均有報(bào)
道_2 J,但氫化松節(jié)油的化學(xué)成分分析目前尚未見(jiàn)有報(bào)道。本文研究的目的是尋找一種簡(jiǎn)
便的氣相色譜分析方法.對(duì)氫化松節(jié)油進(jìn)行定性定量的分析,從而確定蒎烷的順?lè)幢?,以?br />未反應(yīng)的~t-i 蒎烯的含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和試劑
1.1.1 上??泼缞W科學(xué)儀器公司生產(chǎn)氣相色譜儀;GC9890A色譜儀配FID檢測(cè)器,N3000色譜數(shù)據(jù)工作站,GS-T300 氮?dú)淇找惑w機(jī)發(fā)生器。
1.1.2 試荊正十二烷(色譜純)上海試劑一廠。Ⅱ-蒎烯≥98% ,口-蒎烯≥98% ;蒎烷(順式
含量91.8% ,反式含量7.38% ,)均來(lái)源于廣西梧州松脂廠。
1 1.3 樣品制備經(jīng)溶解、澄清、過(guò)濾后的松脂液.含油約5o% ~55% ,在160~200℃ 、5~
8MPa下,以骨架鎳為催化劑.反應(yīng)2 h左右即可完成。產(chǎn)物濾去催化劑后,真空蒸餾即分別獲得氫化松香、氫化松節(jié)油,取氫化松節(jié)油進(jìn)行色譜分析。
1.2 色譜柱的選擇
氫化松節(jié)油的主要成分為順式、反式蒎烷,由于其為立體異構(gòu),故其物化性質(zhì)相似,沸點(diǎn)
僅差1—2℃ ,很難分離。為找到一種分析順、反式蒎烷的高分辨色譜柱:以KMA-5(30m x 0.32m ,膜厚)石英玻璃毛細(xì)管柱在不同程序升溫條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)觀察,從分離效果看KMA-5柱對(duì)分離順、反蒎烷的柱效良好,且出峰速度快.
1.3 色譜條件的選擇
經(jīng)分別對(duì)柱溫、汽化室溫度、檢測(cè)器溫度、分流流量、尾吹流量、氫氣流量、載氣流量、程序升溫及進(jìn)樣量進(jìn)行選擇,找出較理想的色譜條件如下:二階程序升溫75℃(1 .n) 90℃ 150℃(5 mm),載氣:氮?dú)猓?br />柱前壓:0.07 MPa,載氣流量:45 mL/min,空氣流量:300mL/min,氫氣流量:30mL/min,分流比:50:1,尾吹流量:24mL/min,檢測(cè)器溫度:250℃,汽化室溫度250℃ ,進(jìn)樣量:0.2uL.

本方法以?xún)r(jià)廉、柱效良好的KMA-5毛細(xì)管柱分析氫化松節(jié)油,各組分基本*分離,操作方法簡(jiǎn)便、快捷.且歸一法與內(nèi)標(biāo)法的分析結(jié)果誤差小于3%.因此歸一法即可用于工業(yè)生產(chǎn)的定量分析。
 

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